JIS G 1236:1992 鋼中のタンタル定量方法

                                                                                              1
                                                                                    G 1236-1992
                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1236-1992

鋼中のタンタル定量方法

Method for determination of tantalum in steel

1. 適用範囲 この規格は,鋼中のタンタル定量方法について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
2. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。
3. 定量方法 タンタルの定量方法は,ふっ化物・ビクトリアブル−B抽出吸光光度法による。この方法
は,タンタル含有率0.000 5% (m/m) 以上0.10% (m/m) 未満の試料に適用する。
4. ふっ化物・ビクトリアブル−B抽出吸光光度法
4.1   要旨 試料を塩酸と硝酸の混酸で分解し,ふっ化水素酸,硫酸及びりん酸を加えた後,硫酸白煙処
理を行う。ふっ化水素酸でタンタルをふっ化物とした後,ビクトリアブル−Bを加える。呈色錯体をベン
ゼンに抽出し,その吸光度を測定する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
(1) ふっ化水素酸
(2) ふっ化水素酸 (38+62)
(3) 硫酸 (1+1)
(4) りん酸 (1+1)
(5) 混酸(塩酸3,硝酸1)
(6) 鉄 できるだけ純度の高い鉄で,タンタル及びほう素を含有しないか,又はタンタル含有率ができる
    だけ低く既知であり,ほう素含有率が40ppm以下のもの。
(7) 洗浄溶液 硫酸 (1+1) 90ml,りん酸 (1+1) 40ml,ふっ化水素酸 (38+62) 40ml及びビクトリアブル
    −B溶液 [(9)   ] 150mlを加えてよく混ぜる。常温まで冷却した後,水で液量を500mlとする。この溶液
    はポリエチレン試薬瓶中で保存する。
(8) アスコルビン酸溶液 (20g/l) 使用の都度調製する。
(9) ビクトリアブル−B溶液 ビクトリアブル−B1.2gを約500mlの水に溶解した後で,水で液量を1
    000mlとする。乾いたろ紙(5種A)でろ過した後使用する。
(10) メタノール
(11) ベンゼン
(12) 標準タンタル溶液A (10  最     愀一       ‰   ンタル[99.9% (m/m) 以上]0.100 0gをはかり取り,白金皿に移
    し入れる。ふっ化水素酸10mlを加えた後,硝酸を滴加して分解する。常温まで冷却後,1 000mlの全

――――― [JIS G 1236 pdf 1] ―――――

2
G 1236-1992
    量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100  最     愀一        ‰                  を使
    の都度,必要量だけふっ化水素酸 (1+100) で正確に10倍に薄めて標準タンタル溶液Aとする。原液
    及び標準タンタル溶液Aはポリエチレン試薬瓶中で保存する。
(13) 標準タンタル溶液B (4 最     愀一            準タンタル溶液A [(12)   ] の原液を必要量だけ,ふっ化水素酸 (1+
    100) で正確に25倍に薄めて標準タンタル溶液Bとする。この溶液は使用の都度調製し,ポリエチレ
    ン試薬瓶中に移し入れる。
4.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表1による(1)。
    注(1) はかり取った試料中のバナジウムは12.5mg,タングステンは25mgを超えてはならない。
                                     表1 試料はかり取り量
                               タンタル含有率      試料はかり取り量
                                  % (m/m)                g
                           0.000 5以上 0.008 未満        0.50
                           0.008 以上 0.04 未満          0.25
                           0.04 以上 0.10 未満           0.10
4.4   操作
4.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う(2)。
(1) 試料をはかり取って石英ビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 石英時計皿で覆い,混酸15mlを加え,静かに加熱して分解する。次に硫酸 (1+1) 9ml,りん酸 (1+
    1) 4m1及びふっ化水素酸3mlを加え,引き続き加熱して硫酸の白煙を約3分間発生させる。放冷後,
    少量の水で塩類を溶解する。
(3) メタノール40mlを加えよくかくはんし,静かに加熱してメタノールを揮散させた後,再び硫酸の白
    煙を約3分間発生させる。放冷後,少量の水で塩類を溶解する。
    注(2) はかり取った試料中に含まれるほう素量が20        満の場合には,(3)の操作は行わない。
4.4.2  呈色及び抽出 呈色及び抽出は,次の手順によって行う。
(1) 4.4.1の(2)又は(3)で得た試料溶液を常温まで放冷した後,ふっ化水素酸 (38+62) をポリエチレン全量
    ピペットを用いて正確に4mlを添加する。この溶液を少量の水を用いてポリエチレン分液漏斗
    (100ml) に移し入れ,アスコルビン酸溶液 [4.2(8)   ] 3mlを加えた後,水で液量を35mlとする。
(2) ビクトリアブル−B溶液 [4.2(9)   ] 15mlを加えてよく混ぜる。ベンゼンを表2に従って正碓に加えて30
    秒間激しく振り混ぜて静置し,二層に分離した後,下層を捨てる。洗浄溶液 [4.2(7)   ] 25mlを加えて30
    秒間激しく振り混ぜて静置し,二層に分離した後,下層を捨てる。この洗浄操作をもう一度繰り返す。
                                      表2 ベンゼン添加量
                                タンタル含有率       ベンゼン添加量
                                   % (m/m)               ml
                           0.000 5以上 0.008未満          20
                           0.008 以上 0.04 未満           50
                           0.04  以上 0.10 未満           50
4.4.3  吸光度の測定 4.4.2(2)で得た有機相の一部を乾いたふた付ポリエチレンビーカーに移し入れ,5分
間放置した後,上層部を傾斜法で光度計のセル(10mm,石英製)に取り,最初の溶液についてはセル内
に5分間放置後捨て,再び上層部を傾斜法でセルに取り,ベンゼンを対照液として,波長630nm付近の吸
光度を測定する。
    参考 有機相を乾いたポリエチレンビーカーに移し入れ,しばらく放置した後,上層部を傾斜法でセ

――――― [JIS G 1236 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1236-1992
          ルに取れば,水分の混入が防げる。有機相を乾いたろ紙でろ過すると,ばらつきの原因となる
          のでろ過は行ってはならない。
            また,セル内部と有機相の接触(洗浄)が不十分であると吸光度の退色が著しく,大きな誤
          差を生じる場合がある。
4.5   空試験 試料の代わりに鉄 [4.2(6)   ] を,はかり取った試料と同量はかり取り,石英ビーカー (200ml)
に移し入れる。以下,4.4.1(2)4.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
4.6   検量線の作成 表3のタンタル含有率範囲ごとに,7個の石英ビーカー (200ml) を準備し,それぞ
れに表1の試料はかり取り量と同量の鉄 [4.2(6)   ] をはかり取って移し入れる。次に,表3の標準タンタル
溶液添加量に従って標準タンタル溶液を正確に加える。以下,4.4.1(2)4.4.3の手順に従って試料と並行し
て操作し,得た吸光度とタンタル量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検
量線とする。
                                  表3 標準タンタル溶液添加量
                     タンタル含有率      使用する標準    標準タンタル溶液添加量
                        % (m/m)         タンタル溶液             ml
                0.000 5 以上 0.008 未満   B [4.2(13)   ]     0,1,2,4,6,8,10
                0.008 以上   0.04 未満    A [4.2(12)   ]     0,1,2,4,6,8,10
                0.04  以上   0.10 未満    A [4.2(12)   ]     0,1,2,4,6,8,10
4.7   計算 4.4.3及び4.5で得た吸光度と,4.6で作成した検量線とからタンタル量を求め,試料中のタン
タル含有率を,次の式によって算出する。
                        タンタル% (m/m)=A1−A2
                                                 ×100
                                             m
                      ここに,    A1 :  試料溶液中のタンタル検出量 (g)
                                  A2 :  空試験液中のタンタル検出量(3) (g)
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
    注(3) 空試験に使用した鉄中にタンタルが含まれる場合は,はかり取った鉄中のタンタル量を差し引
          く。
4.8   許容差 許容差は,表4による。
                                          表4 許容差
                                                                    単位 % (m/m)
                          室内許容差                        室間許容差
              D2[0.009 2×(Ta含有率)+0.000 12] D2[0.016 3×(Ta含有率)+0.000 40]
    参考 この許容差はタンタル含有率0.001% (m/m) 以上0.11% (m/m) 未満の試料を用いて求めたも
          のである。

――――― [JIS G 1236 pdf 3] ―――――

4
G 1236-1992
                                    原案作成委員会 構成表
                                          氏名                         所属
   鉄鋼分析部会(部会長)           佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社
   化学分析分科会(主査)           岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
   (直属幹事)                     吉 川 裕 泰       日本鋼管株式会社
                                    大河内 春 乃      科学技術庁金属材料技術研究所
                                    広 川 吉之助      東北大学金属材料研究所
                                    和 田 俊 雄       愛知製鋼株式会社
                                    中 井     浩      川鉄テクノリサーチ株式会社
                                    合 田 明 弘       川鉄テクノリサーチ株式会社
                                    小 石 想 一       川鉄テクノリサーチ株式会社
                                    浅 野 栄 一       川鉄テクノリサーチ株式会社
                                    沼 田     武      株式会社神戸製鋼所
                                    粕 谷     治      株式会社神戸製鋼所
                                    三 浦 信 一       株式会社神戸製鋼所
                                    汐 田 健一郎      株式会社神戸製鋼所
                                    高 瀬 信 男       山陽特殊製鋼株式会社
                                    竹 田 秀 俊       新日本製鐵株式会社
                                    野 口 義 哉       新日本製鐵株式会社
                                    浪 花 敏 夫       新日本製鐵株式会社
                                    江 塚     宏      新日本製鐵株式会社
                                    大 水     勝      新日本製鐵株式会社
                                    植 村     健      新日本製鐵株式会社
                                    黒 田 幸 清       新日本製鐵株式会社
                                    土 屋 武 久       新日本製鐵株式会社
                                    喜 多 孝 夫       新日本製鐵株式会社
                                    近 藤 博 幸       新日本製鐵株式会社
                                    中 村 泰 三       新日本製鐵株式会社
                                    安 楽     勇      新日本製鐵株式会社
                                    桐 本 武 志       住友金属工業株式会社
                                    平 松 茂 人       住友金属工業株式会社
                                    鳥 野     勇      住友金属工業株式会社
                                    中 里 福 和       住友金属工業株式会社
                                    浜 松 茂 喜       住友金属工業株式会社
                                    老 田 昭 夫       住金テクノリサーチ株式会社
                                    塚 田 鋼 二       日本鋼管株式会社
                                    小 倉 正 之       日本鋼管株式会社
                                    小 沢 幸 男       株式会社日本製鋼所
                                    松 田 地 生       日本冶金工業株式会社
                                    宮 原 和 男       日立金属株式会社
                                    高 崎 惣 一       三菱製鋼株式会社
                                    大 濱 煕 久       日新製鋼株式会社
                                    原 田 幹 雄       株式会社中山製鋼所
                                    栗 山 孝 司       合同製鐵株式会社
                                    石 黒 雄 彦       日本金属工業株式会社
   (幹事委員)                     稲 本     勇      新日本製鐵株式会社
                                    蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                                    岡 野 輝 雄       川崎製鉄株式会社
                                    河 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                                    成 田 正 尚       大同特殊鋼株式会社
                                    大 坪 孝 至       社団法人日本鉄鋼連盟

――――― [JIS G 1236 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    G 1236-1992
                                    大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会
                                    増 喜 浩 二       社団法人日本鉄鋼協会
   タンタル分析WG(リーダー)       茂 木 文 吉       大同特殊鋼株式会社
                                    山 本 佳 博       新日本製鐵株式会社
                                    猪 熊 康 夫       住友金属工業株式会社
                                    太 田 法 明       株式会社コベルコ科研
                           鉄鋼部会 鉄及び鋼の分析方法専門委員会 構成表
                                       氏名                       所属
         (委員長)              大河内 春 乃      科学技術庁金属材料技術研究所
                                 中 島 一 郎       通商産業省基礎産業局
                                 服 部 幹 雄       工業技術院標準部
                                 大 槻    孝       社団法人日本鉄鋼協会ISO事務局
                                 河 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                                 永 山    宏       日立マテリアルエンジニアリング株式会社
                                 松 村 泰 治       川崎製鉄株式会社技術研究本部分析物性研究センター
                                 宮 原 和 男       日立金属株式会社安来工場
                                 吉 原 聖 博       日本冶金工業株式会社川崎製造所
                                 佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社技術開発本部先端技術研究所
                                 藤 貫    正       社団法人日本分析化学会
                                 束 原    巌       古河電気工業株式会社研究開発本部横浜研究所
                                 小 沢 幸 男       日鋼検査サービス株式会社
                                 成 田 正 尚       大同特殊鋼株式会社研究開発本部特殊鋼研究所
                                 橋 本    勝       株式会社日産アーク
                                 日野谷 重 晴      住友金属工業株式会社研究開発本部鉄鋼技術研究所
                                 森 本    求       愛知製鋼株式会社知多工場
                                 岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社技術開発本部中央研究所
                                 大 濱 煕 久       日新製鋼株式会社呉製鉄所
         (関係者)              稲 本    勇       新日本製鐵株式会社技術開発本部先端技術研究所
                                 吉 川 裕 泰       日本鋼管株式会社京浜製鉄所
         (事務局)              大 磯 義 和       工業技術院標準部材料規格課
                                 早 野 幸 雄       工業技術院標準部材料規格課
                                 小 田 宏 行       工業技術院標準部材料規格課