JIS G 1237:1997 鉄及び鋼―ニオブ定量方法

G1237-1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1237−1981は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,誘導結合プラズマ発光分光分析方法を新たに規定し,使用されていない五酸化ニオブ
重量法及びピロガロール吸光光度法を廃止している。
  JIS G 1237には,次に示す附属書がある。
    附属書1 スルホクロロフェノールS吸光光度法
    附属書2 スルホクロロフェノールS抽出吸光光度法
    附属書3 誘導結合プラズマ発光分光分析方法

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS G 1237 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G1237-1997

鉄及び鋼−ニオブ定量方法

Iron and steel−Methods for determination of niobium content

1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中のニオブの定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。
4. 定量方法の区分 ニオブの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) スルホクロロフェノールS吸光光度法 この方法は,ニオブ含有率0.5% (m/m) 以上2.5% (m/m) 以下
    の試料に適用し,その定量方法は附属書1による。ただし,この方法は,呈色のために分取した試料
    溶液中に,タングステンが1mg,チタンが0.2mg,モリブデンが0.1mg,銅が0.05mg,ジルコニウム
    が0.01mg又はタンタルが0.005mg以上を,単独ででも共存する試料には適用できない。
(2) スルホクロロフェノールS抽出吸光光度法 この方法は,ニオブ含有率0.01% (m/m) 以上0.5% (m/m)
    以下の試料に適用し,その定量方法は附属書2による。ただし,この方法は,呈色のために分取した
    試料溶液中に,マンガン,ニッケル,銅,アルミニウム,コバルト又はバナジウムが,それぞれ5mg
    以上,すず,ひ素,タングステン又はイットリウムが,それぞれ1mg以上,チタンが0.2mg以上,モ
    リブデンが0.1mg以上,ジルコニウムが0.02mg以上又はタンタルが0.005mg以上を,単独ででも共
    存する試料には適用できない。
(3) 誘導結合プラズマ発光分光分析方法 この方法は,ニオブ含有率0.001% (m/m) 以上2.5% (m/m) 以下
    の試料に適用し,その定量方法は附属書3による

――――― [JIS G 1237 pdf 2] ―――――

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G1237-1997
                 附属書1      スルホクロロフェノールS吸光光度法
1. 要旨 試料を王水で分解し,硫酸及びりん酸を加え,加熱して三酸化硫黄の白煙を発生させて硝酸を
除去する。L (+) -酒石酸及び塩酸を加えて塩類を溶解し,L (+) -アスコルビン酸及びエチレンジアミン四
酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Naという。)で鉄などをマスキングした後,スルホクロロフェノ
ールSを加えてスルホクロロフェノールSニオブ錯体を生成させ,光度計を用いて,その吸光度を測定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+1)
(3) 硝酸
(4) 王水(塩酸3,硝酸1)
(5) 混酸(硫酸2,りん酸1,水7)
(6) 鉄 できるだけ純度の高い鉄で,ニオブ含有率が0.001% (m/m) 以下であるもの。
(7)    (+) -酒石酸溶液 (200g/l)
                                     この溶液は,使用の都度調製する。
(8)    (+) -アスコルビン酸溶液 (10g/l)
(9)   DTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物1gを水に溶解し,水で液量を
    100mlとする。
(10)スルホクロロフェノールS溶液 スルホクロロフェノールS (C22H10N4O16S4Na4Cl2) 0.05gを水に溶解し,
    水で液量を100mlとする。褐色瓶に保存し,使用の都度,乾いたろ紙(5種A)でろ過する。
(11) 標準ニオブ溶液 (100   最一戀一             ‰   オブ[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり採って白金皿(100番
    に移し入れ,白金製のふたで覆う。ふっ化水素酸10ml及び硝酸数滴を加え,加熱して分解する。白
    金製のふたの下面を水で洗ってふたを取り除き,硫酸(1+1)5mlを加え,加熱して三酸化硫黄の白
    煙を発生させる。放冷した後,水で冷却しながらL (+) -酒石酸溶液 (200g/l) 20mlを加えてかき混ぜ
    る。さらに,流水中で常温まで冷却し,溶液を1 000mlの全量フラスコに酒石酸溶液 (8g/l) を用いて
    移し入れ,L (+) -酒石酸溶液 (8g/l) で標線まで薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                                  ニオブ含有率  試料はかり採り量
                                    % (m/m)            g
                                0.5以上1.2未満        0.20
                                1.2以上2.5以下        0.10
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。

――――― [JIS G 1237 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                     G1237-1997
(2) 王水15mlを加え,加熱して分解した後,混酸25.0mlを加える。
(3) 引き続き加熱して濃縮し(1),三酸化硫黄の白煙が発生する直前に時計皿の下面を水で洗って時計皿を
    取り除き,引き続き加熱して三酸化硫黄の白煙を4,5分間発生させた後,乾いた時計皿で覆って放冷
    する。
(4)    (+) -酒石酸溶液 (200g/l) 40ml及び塩酸15mlを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。
(5) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を250mlの全量フラスコに
    水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(2)。
    注(1) 試料中にニオブの炭化物などが存在する場合には,熱源温度を500℃以上として完全に分解する。
      (2) この溶液を長時間放置すると,ニオブが加水分解して定量値が低値となる場合があるので,直
          ちに4.2の操作を行う。
4.2   呈色 4.1(5)で得た溶液から5mlを分取し,50mlの全量フラスコに移し入れ,塩酸(1+1)15ml及
びL (+) -アスコルビン酸溶液 [2.(8)   ] 5mlを加えて振り混ぜる。3分間放置した後,EDTA2Na溶液 [2.(9)   ]
5mlを加えて振り混ぜ,スルホクロロフェノールS溶液 [2.(10)   ] を3.0ml又は4.0ml(3)加えて振り混ぜ,水
で標線まで薄める。次に,あらかじめ6065℃に調節してある水浴中に全量フラスコを5分間浸して加熱
した後,常温まで冷却する。
    注(3) スルホクロロフェノールS溶液 [2.(10)   ] は,使用する試薬のロットによってその使用量が3.0ml
          では不足することがあるので,必要によっては4.0mlを添加する。
4.3   吸光度の測定 4.2で得た溶液の一部を,呈色1分間後に光度計の吸収セル (1cm) に取り,5.で得た
空試験溶液を対照液として波長655nm付近における吸光度を測定する。
5. 空試験 試料の代わりに同量の鉄 [2.(6)   ] をはかり採り,4.14.3の手順に従って試料と同じ操作を試
料と併行して行う。
6. 検量線の作成 ニオブ含有率の範囲ごとに6個のビーカー (200ml) を準備し,それぞれにはかり採っ
た試料と同量の鉄 [2.(6)   ] をはかり採って移し入れ,標準ニオブ溶液 [2.(11)   ] を0,5.0,10.0,15.0,20.0
及び25.0ml(ニオブとして0,500,1 000,1 500,2 000及び2 500 柿     加え,時計皿で覆う。以下,4.1(2)
4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い(4),得た吸光度と標準ニオブ溶液として加えた
ニオブ量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(4) 標準ニオブ溶液を添加しない溶液を対照液として吸光度を測定する。
7. 計算 4.3で得た吸光度と6.で作成した検量線とからニオブ量を求め,試料中のニオブ含有率を,次の
式によって算出する。
                                A
                         Nb=         100
                                  5
                             m
                                 250
                      ここに, Nb :  試料中のニオブ含有率 [% (m/m)   
                                 A :  分取した試料溶液中のニオブ検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)

――――― [JIS G 1237 pdf 4] ―――――

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G1237-1997
8. 許容差 許容差(5)は,附属書1表2による。
                                      附属書1表2 許容差
                                                                     単位% (m/m)
                 ニオブ含有率       室内再現許容差            室間再現許容差
                0.5以上2.5以下                           D [0.010 0× (Nb) +0.004 7]
                               D [0.007 2× (Nb) +0.000 9]
    注(5) 許容差計算式中のDは,D (n,0.95) を意味し,その値は,JIS Z 8402の表4による。nの値は,
          室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与
          した分析室数である。
            また, (Nb) は,許容差を求めるニオブ含有率 [% (m/m)   ] である。
    参考 この許容差は,ニオブ含有率0.6% (m/m) 以上2.5% (m/m) 以下の試料を用い,共同実験した結
          果から求めたものである。
            この方法の英文名は,Method for determination of niobium content−Sulfochlorophenol S
          spectro-photometric method である。

――――― [JIS G 1237 pdf 5] ―――――

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