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(2) 混酸分解法を用いる場合
(a) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
(b) 混酸B25mlを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出した後,
放冷する。
(c) (+) -酒石酸溶液10mlを加え,時計皿の下面を塩酸(2+100)で洗って時計皿を取り除く。
(d) 少量のろ紙パルプを加えてかき混ぜ,未分解物をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ビーカー内壁
に付着した残さをゴム付きガラス棒を用いてこすり落としてろ紙上に移し,4060℃に加熱した塩
酸(2+100)及び温水を用いてろ紙に塩化鉄 (III) による黄色が認められなくなるまで洗浄する。
ろ液及び洗液はビーカー (200ml) に集める。残さは保存する。
(e) ろ液及び洗液を穏やかに加熱して液量が約40mlになるまで濃縮し,約40℃になるまで放冷する (4) 。
過酸化水素2mlを添加して生成したニオブの沈殿を溶解し(5),主液として保存する。
(f) (d) で保存しておいた残さを,ろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温
でろ紙を灰化した後,強熱する。放冷した後,残さを硫酸(1+1)2,3滴で湿し,ふっ化水素酸5
7mlを加え,穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散させ,更に400℃(6)以下に加熱して硫酸を揮
散させる。放冷した後,二硫酸カリウム1.0gを加え,白金製のふたをして初めは徐々に加熱し,次
第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融解する。放冷した後,白金るつぼにしゅう酸溶液
[2.(13) ] 15mlを加え,穏やかに加熱して融成物を溶解し,溶液を(e)で保存しておいた主液に合わせ
る。
(g) 常温まで冷却した後,イットリウム溶液 [2.(14) ] 10.0mlを加え,溶液を100mlの全量フラスコに塩
酸(2+100)を用いて移し入れ,塩酸(2+100)で標線まで薄める。
注(4) 過酸化水素を添加するときの液温が高すぎると過酸化水素が分解してニオブ沈殿の溶解が不完
全になるおそれがある。
(5) ニオブ沈殿の溶解が不完全な場合には,過酸化水素を追加して完全に溶解する。
(6) 400℃を超えて加熱するとニオブが飛散するので加熱温度に注意しなければならない。
5.2 発光強度の測定 5.1の(1) (e)又は(2) (g)で得た溶液(7)の一部を,ICP発光分光分析装置 [3.2] のアル
ゴンプラズマ中へ噴霧し,309.42nm,313.08nm又は319.50nmにおけるニオブの発光強度及び371.03nmに
おけるイットリウムの発光強度を測定し,イットリウムの発光強度に対するニオブの発光強度の比を求め
る。基本的な測定操作は,JIS K 0116の5.8による。
注(7) 二酸化けい素の沈殿が認められる場合には,乾いたろ紙(5種A)でこし分けた後,ろ液を用い
る。
6. 空試験 7. の検量線の作成操作において得られる標準ニオブ溶液を添加しない溶液の発光強度比を
空試験の発光強度比とする。
7. 検量線の作成 附属書3表1に示すニオブ含有率の範囲ごとに7個のビーカー (200ml) を準備し,そ
れぞれに鉄 [2.(10) ] 0.500gをはかり採って移し入れ,附属書3表1に従って標準ニオブ溶液を加え,時計
皿で覆う。以下,5.1(1)の(b)(e)及び5.2の手順,又は5.1(2) (b)(g)及び5.2の手順に従って試料と同じ
操作を試料と併行して行い,得た発光強度比と標準ニオブ溶液として加えたニオブ量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
検量線は,一定時間ごと又は一定試料数ごとに検量線校正溶液(検量線用ニオブゼロ溶液及び検量線用
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最高濃度溶液)を用いて校正を行う。
附属書3表1 検量線溶液
ニオブ含有率 使用する標準 標準ニオブ溶液添加量
% (m/m) ニオブ溶液 ml
0.001以上0.20未満 B [2.16] 0,0.5,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0
0.20 以上2.50以下 A [2.15] 0,1.0,2.0,4.0,7.0,10.0,12.5
8. 元素間干渉補正 あらかじめ各共存元素のニオブ分析線へのスペクトル線の重なりについて調べ,ス
ペクトル線の重なりがある場合には,スペクトル線の重なり係数lj(8)を次の手順によって求める。
(1) 7. の手順に従ってニオブ含有率0.001% (m/m) 以上0.20% (m/m) 未満の検量線を作成する。
(2) 鉄と共存元素jの二元系溶液を,5.1の(1)又は(2)の手順に従って試料と同じ操作を行って,鉄含有率
と共存元素含有率の合計で100% (m/m) になるように共存元素jを段階的(34水準)に加えた溶液
を調製した後,5.2の操作を行う。
(3) (2)で得た発光強度比から空試験の発光強度比を差し引いて得られる発光強度比と(1)で作成した検量
線とから見掛けのニオブ量を求め,試料中のニオブ含有率換算値Nb [% (m/m) ] を求める。
(4) b [% (m/m) をY軸,二元系溶液の共存元素jの試料中含有率換算値Mj [% (m/m) ] をX軸として,
両者の関係を最小二乗法によって一次回帰計算を行う。
(5) 次の式によってスペクトル線の重なり補正係数ljを求める。
Nb b
lj=
Mj
ここに, lj : Nbに対する共存元素jのスペクトル線の重なり補正係数
Nb : Fe-j二元系溶液中のニオブの見掛けの試料中含有率換算
値 [% (m/m) ]
Mj : Fe-j二元系溶液中の共存元素jの試料中含有率換算値 [%
(m/m) ]
b : 一次回帰によって得られた定数
注(8) スペクトル線の重なり補正係数は,装置の分解能などによって異なるので,装置ごとに実測し
て求める必要がある。
9. 計算 5.2及び6.で得た発光強度比と,7.で作成した検量線とからニオブ量を求め,試料中のニオブ含
有率を,次の式によって算出する。
A B
Nb= 100 ljM j
m
ここに, Nb : 試料中のニオブ含有率 [% (m/m) ]
A : 試料溶液中のニオブ検出量 (g)
B : 空試験液中のニオブ検出量 (g)
m : 試料はかり採り量 (g)
lj : ニオブに対する共存元素jのスペクトル線の重なり補正係数
Mj : 試料中の共存元素jの含有率 [% (m/m) ] (9)
注(9) 補正計算 (ljMj) は,スペクトル線の重なり補正係数と共存元素の含有率との積を用いて行う
ので,共存元素jの試料中含有率 [% (m/m) ] を知る必要があるが,その値は,他の定量方法で
得られる値を用いる。
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10. 許容差 許容差(10)は,附属書3表2による。
附属書3表2 許容差
単位% (m/m)
試料溶液 ニオブ含有率範囲 室内再現許容差 室間再現許容差
調製方法
王水分解法 0.001以上 D [0.013 4× (Nb) +0.000 3]
0.40未満 D [0.004 6× (Nb) +0.000 7]
0.40 以上 D [0.027 1× (Nb) −0.003 3]
2.5以下 D [0.008 6× (Nb) −0.000 3]
混酸分解法 0.001以上 2.5以下 D [0.025 9× (Nb) +0.000 1]
D [0.010 0× (Nb) +0.000 9]
注(10) 許容差計算式中のDは,D (n,0.95) を意味し,その値は,JIS Z 8402の表4による。nの値は,
室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与
した分析室数である。
また, (Nb) は,許容差を求めるニオブ含有率 [% (m/m) ] である。
参考 この許容差は,ニオブ含有率0.004% (m/m) 以上2.3% (m/m) 以下の試料を用い,共同実験した
結果から求めたものである。
この方法の英文名は,Method for determination of niobium content−Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric methodである。
原案作成委員会構成表
社団法人日本鉄鋼協会共同研究会鉄鋼分析部会化学分析分科会ニオブICP発光分光分析検討WG 構成表
氏名 所属
(化学分析分科会主査) 岩 田 英 夫 日本鋼管株式会社
(WGリーダー) 茂 木 文 吉 大同特殊鋼株式会社
(WGメンバー) 山 本 佳 博 新日本製鐵株式会社
小 倉 正 之 日本鋼管株式会社
岡 野 輝 雄 川崎製鉄株式会社
蔵 保 浩 文 住友金属工業株式会社
河 村 恒 夫 株式会社コベルコ科研
大 濱 熙 久 日新製鋼株式会社
余 語 英 俊 愛知製鋼株式会社
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社団法人日本鉄鋼連盟鋼材標準委員会JE4分科会 構成表
氏名 所属
(主査) 佐 伯 正 夫 新日本製鐵株式会社
(委員) 大 磯 義 和 工業技術院標準部
大 野 義 信 新日本製鐵株式会社
土 屋 武 久 新日本製鐵株式会社
船 曳 佳 弘 日本鋼管株式会社
磯 部 健 日本鋼管株式会社
岡 野 輝 雄 川崎製鉄株式会社
滝 沢 佳 郎 川崎製鉄株式会社
蔵 保 浩 文 住友金属工業株式会社
山 下 良 一 住友金属工業株式会社
金 子 晃 司 株式会社神戸製鋼所
河 村 恒 夫 株式会社コベルコ科研
伊 藤 清 孝 大同特殊鋼株式会社
藤 田 昇 平 日新製鋼株式会社
余 語 英 俊 愛知製鋼株式会社
永 井 宣太郎 日本冶金工業株式会社
(編集WG) 稲 本 勇 新日本製鐵株式会社
吉 川 裕 泰 日本鋼管株式会社
(幹事) 小 野 昭 紘 新日本製鐵株式会社(編集WG兼務)
柿 田 和 俊 社団法人日本鉄鋼連盟(編集WG兼務)
大 槻 孝 社団法人日本鉄鋼連盟(編集WG兼務)
社団法人日本鉄鋼連盟JIS三者委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 大河内 春 乃 科学技術庁金属材料技術研究所
(委員) 青 柳 桂 一 通商産業省基礎産業局
服 部 幹 雄 工業技術院標準部
加 山 英 男 財団法人日本規格協会
藤 貫 正 社団法人日本分析化学会
広 川 吉之助 東北大学金属材料研究所
永 山 宏 日立マテリアルエンジニアリング株式会社
束 原 巌 古河電気工業株式会社
橋 本 勝 株式会社日産アーク
岩 田 英 夫 日本鋼管株式会社
岡 野 輝 雄 川崎製鉄株式会社
蔵 保 浩 文 住友金属工業株式会社
河 村 恒 夫 株式会社コベルコ科研
成 田 正 尚 大同特殊鋼株式会社
藤 田 昇 平 日新製鋼株式会社
(幹事) 佐 伯 正 夫 新日本製鐵株式会社
(事務局) 柿 田 和 俊 社団法人日本鉄鋼連盟
大 槻 孝 社団法人日本鉄鋼連盟
JIS G 1237:1997の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1237:1997の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1201:2014
- 鉄及び鋼―分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISZ8402:1991
- 分析・試験の許容差通則