JIS G 1239:2014 鉄及び鋼―酸素定量方法―不活性ガス融解―赤外線吸収法

                                                                                   G 1239 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[3]
•  5 要旨・・・・[3]
•  6 試薬・・・・[3]
•  7 器具及び材料・・・・[4]
•  8 装置・・・・[4]
•  9 試料の採取及び調製・・・・[5]
•  9.1 分析用試料の採取・・・・[5]
•  9.2 分析試料の調製・・・・[5]
•  10 試料のはかりとり・・・・[6]
•  11 操作・・・・[7]
•  11.1 準備操作・・・・[7]
•  11.2 定量操作・・・・[7]
•  12 空試験・・・・[7]
•  13 検量線の作成・・・・[7]
•  13.1 検量線の作成方法の区分・・・・[7]
•  13.2 試薬による検量線の作成・・・・[8]
•  13.3 鉄鋼認証標準物質による検量線の作成・・・・[9]
•  14 検量線の校正・・・・[9]
•  15 計算・・・・[10]
•  16 許容差・・・・[10]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[11]

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――――― [JIS G 1239 pdf 1] ―――――

G 1239 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              G 1239 : 2014

鉄及び鋼−酸素定量方法−不活性ガス融解−赤外線吸収法

Iron and steel-Determination of oxygen- Infrared absorption method after fusion under inert gas

序文

  この規格は,2005年に第1版として発行されたISO 17053を基とし,適用範囲の変更などの技術的内容
を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,不活性ガス融解−赤外線吸収法による鉄及び鋼中の酸素定量方法について規定する。この
方法は,鉄及び鋼中の酸素含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.05 %以下の定量に適用する。
    注記1 この規格に規定した方法によって酸素を定量した場合,試料表面と結合又は吸着した酸素も
            合わせて定量されるため,微量域においては試料内部の酸素量より高値を示すおそれがある。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 17053:2005,Steel and iron−Determination of oxygen−Infrared method after fusion under inert
                gas(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0417 鉄及び鋼−化学成分定量用試料の採取及び調製
      注記 対応国際規格 : ISO 14284,Steel and iron−Sampling and preparation of samples for the
             determination of chemical composition(IDT)
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
    JIS R 6004 研削材及び研磨材,といし並びに研磨布紙−用語及び記号
    JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度

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2
G 1239 : 2014
    JIS Z 2613 金属材料の酸素定量方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201,JIS R 6004及びJIS Z 2613によるほか,次による。
3.1
ガス抽出
  鉄鋼試料に含まれる酸化物形成酸素及び/又は固溶酸素を黒鉛るつぼの炭素と反応させて一酸化炭素を
生成させ,融解した鉄鋼試料から放出させる操作。
    注記1 ガス抽出の用語は,JIS K 0211[分析化学用語(基礎部門)]に示されている“抽出”の用語
            の定義から外れているが,他の材料について酸素定量法を規定したJISとの用語の整合性を
            保つために用いている。
    注記2 試料によっては黒鉛るつぼ内で二酸化炭素が生成される場合もあるが,鉄鋼試料では,生成
            される二酸化炭素量は無視できるほど小さい。
3.2
ガス抽出温度
  ガス抽出を行う条件として設定した温度。
3.3
脱ガス
  ガス抽出温度以上に設定した温度で黒鉛るつぼを空焼きして,るつぼ又はるつぼに入れた物質中のガス
成分を追い出す操作。
3.4
るつぼ脱ガス温度
  黒鉛るつぼを脱ガスするためにガス抽出温度より高く設定した温度。
3.5
すず脱ガス温度
  黒鉛るつぼに入れた浴剤のすず中の酸素を除くためにガス抽出温度以上のすずが突沸しないレベルに設
定した温度。
3.6
電解研磨
  試料表面を電解によって溶解させて試料表面の酸化膜を除去する操作。
3.7
物理研磨
  やすり又は研磨布,研磨ベルトなどの研磨布紙を用いて試料表面を研磨するか,又は旋盤などの研削装
置によって試料表面を研削して試料表面の酸化膜を除去する操作。
    注記 物理研磨は,通常,研磨後の表面酸素量が電解研磨後の表面酸素量よりも多い。
3.8
二重るつぼ
  外るつぼと内るつぼとで構成されている黒鉛るつぼ。両るつぼの間隙は小さいことが望ましい。

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3.9
インパルス加熱
  黒鉛るつぼに直接通電し,るつぼを数秒間で2 0002 800 ℃に昇温する加熱方式。
3.10
インパルス炉
  固定された上部水冷銅電極及び上下に移動ができる下部水冷銅電極で構成し,両電極の間に挟んだ黒鉛
るつぼのインパルス加熱が可能な炉。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201及びJIS Z 2613による。

5 要旨

  不活性ガス気流中で,黒鉛るつぼをインパルス加熱し,その熱によってるつぼ内の試料を2 000 ℃以上
に加熱して融解し,試料に含まれる酸素を黒鉛るつぼの炭素と反応させて一酸化炭素とする。生成した一
酸化炭素を不活性ガスによってそのまま赤外線検出器に導くか,又は一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した
後に赤外線検出器に導き,一酸化炭素又は二酸化炭素による赤外線の吸収量を測定する。別途,二クロム
酸カリウム又は鉄鋼標準物質を用いて検量線を作成し,赤外線の吸収量を酸素量に変換する。
    注記 この規格においては,二酸化炭素の測定・補正機能をもつ装置での測定は,一酸化炭素による
          赤外線の測定の規定に含まれるものとする。これは,一酸化炭素による赤外線の測定に関する
          規定において,別途に二酸化炭素の測定・補正機能をもつ装置による測定を認めているという
          ことでもある。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1   溶存酸素を除いた水
  溶存酸素を除いた水は,JIS K 0050のE.1(溶存酸素を除いた水の場合)によって使用の都度調製する。
6.2   不活性ガス 例えば,体積分率99.995 %以上のヘリウムなど。
6.3   すず ペレット状(例えば,質量約0.5 gのもの)又は粒状で,できるだけ酸素含有率の低いもの。
6.4   酸素標準液(二クロム酸カリウム溶液)(O : 10 mg/mL)
  めのう乳鉢で軽く砕いたものを,150 ℃で約1時間加熱した後,デシケーター中で常温まで放冷した二
クロム酸カリウム5.253 gを1 mgの桁まで正確にはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,約100 mL
の溶存酸素を除いた水(6.1)で溶解する。200 mLの全量フラスコに溶存酸素を除いた水(6.1)を用いて
移し入れ,溶存酸素を除いた水(6.1)で標線まで薄めて酸素標準液とする。この溶液は,使用の都度調製
する。
  なお,二クロム酸カリウムは,JIS K 8005又はJIS K 8517相当品を用いる。
6.5   鉄鋼認証標準物質 酸素含有率の認証値が得られていて,分析試料と組成が類似した標準物質。
6.6   検量線校正用試料 酸素含有率が,検量線の上限付近の均質な鉄鋼試料。
  検量線を含有率によって区分して作成している場合は,区分ごとに校正用試料を準備してもよい。

――――― [JIS G 1239 pdf 5] ―――――

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