JIS Z 2613:2020 金属材料の酸素定量方法通則

JIS Z 2613:2020 規格概要

この規格 Z2613は、金属材料の酸素定量方法における,共通的な一般事項について規定。

JISZ2613 規格全文情報

規格番号
JIS Z2613 
規格名称
金属材料の酸素定量方法通則
規格名称英語訳
General rules for determination of oxygen in metallic materials
制定年月日
1973年3月1日
最新改正日
2020年10月20日
JIS 閲覧
‐ 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

77.040.30
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
‐ 
改訂:履歴
1973-03-01 制定日, 1976-03-01 改正日, 1980-06-01 確認日, 1985-09-01 確認日, 1986-02-01 確認日, 1992-12-01 改正日, 1998-10-20 確認日, 2004-01-20 確認日, 2006-02-20 改正日, 2010-10-01 確認日, 2015-10-20 確認日, 2020-10-20 改正
ページ
JIS Z 2613:2020 PDF [30]
                                                                                   Z 2613 : 2020

pdf 目 次

ページ

  •  1 適用範囲・・・・[1]
  •  2 引用規格・・・・[1]
  •  3 用語及び定義・・・・[1]
  •  4 一般事項・・・・[2]
  •  5 定量方法の種類・・・・[3]
  •  6 装置・・・・[3]
  •  6.1 装置の構成・・・・[3]
  •  6.2 ガス抽出系・・・・[3]
  •  6.3 ガス分析系・・・・[6]
  •  7 試料の採取及び調製・・・・[10]
  •  7.1 一般・・・・[10]
  •  7.2 機械工具及び試薬・・・・[10]
  •  7.3 供試体の採取・・・・[11]
  •  7.4 分析用試料の調製・・・・[12]
  •  8 金属浴の調製・・・・[13]
  •  8.1 一般・・・・[13]
  •  8.2 材料及び試薬・・・・[13]
  •  8.3 浴金属類の調製・・・・[14]
  •  8.4 金属浴の調製・・・・[15]
  •  9 操作・・・・[16]
  •  9.1 不活性ガス融解−赤外線吸収法・・・・[16]
  •  9.2 不活性ガス融解−電量法・・・・[17]
  •  10 結果の記録・・・・[19]
  •  11 その他の事項・・・・[19]
  •  11.1 装置の選定・・・・[19]
  •  11.2 装置の設置場所・・・・[20]
  •  11.3 分析誤差及びその管理・・・・[20]
  •  11.4 安全衛生・・・・[22]
  •  11.5 個別規格で規定すべき事項・・・・[22]
  •  附属書A(参考)技術上重要な改正に関する新旧対比表・・・・[23]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS Z 2613 pdf 1] ―――――

           Z 2613 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,公益社団法人
日本分析化学会(JSAC)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業
規格を改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業
規格である。これによって,JIS Z 2613:2006は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS Z 2613 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
Z 2613 : 2020

金属材料の酸素定量方法通則

General rules for determination of oxygen in metallic materials

1 適用範囲

  この規格は,金属材料の酸素定量方法における,共通的な一般事項について規定する。
なお,この規格での旧規格からの技術上重要な改正内容をその理由を付けて,附属書Aに示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差·電流·電量·カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
JIS K 0213 分析化学用語(電気化学部門)
JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度
JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
び再現精度を求めるための基本的方法
JIS Z 8402-3 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第3部 : 標準測定方法の中間精度
JIS Z 8402-4 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第4部 : 標準測定方法の真度を求め
るための基本的方法
JIS Z 8402-5 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第5部 : 標準測定方法の精度を求め
るための代替法
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次によるほか,JIS K 0050,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0213

――――― [JIS Z 2613 pdf 3] ―――――

           2
Z 2613 : 2020
及びJIS K 0215による。
3.1
ガス抽出
金属試料に含まれる酸化物形成酸素及び/又は固溶酸素を,黒鉛るつぼの炭素と反応させて一酸化炭素
を生成させて,融解した金属試料から放出させる操作
注釈1 試料によっては黒鉛るつぼ内で二酸化炭素が生成する場合もあるが,金属試料では,生成され
る二酸化炭素量は,無視できるほど小さい。
注釈2 放出されたガスは,抽出ガスという。
3.2
ガス抽出温度
ガス抽出を行う条件として設定した温度
3.3
脱ガス
ガス抽出温度以上に設定した温度で黒鉛るつぼを空焼きして,るつぼ及び/又はるつぼに入れた浴金属
類中のガス成分を追い出す操作
3.4
インパルス加熱
黒鉛るつぼに直接通電し,るつぼを数秒間で2 000 ℃以上に昇温する加熱方式
3.5
インパルス炉
固定された上部水冷銅電極及び上下に移動ができる下部水冷銅電極で構成し,両電極の間に挟んだ黒鉛
るつぼのインパルス加熱が可能な炉
注釈1 電極炉ともいう。
3.6
供試体
溶融金属から採取した凝固試料,実験室に搬入された加工試料の塊,板,はく,管,線などの加工した
試料

4 一般事項

  定量方法に共通な事項は,次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 赤外線吸収法に共通する一般事項は,JIS K 0117による。
c) 電量法に共通する一般事項は,JIS K 0113による。
d) 分析に用いる水は,JIS K 0050のE.1(溶存酸素を除いた水の場合)によって溶存酸素を除いた水を,
使用の都度,調製する。
e) 試薬は,日本産業規格(JIS)に規定するもの又はこれと同等以上のものを用い,該当するJISがない
場合は,分析に支障のないものを用いる。
f) 装置及び器具は,指定する機能を満足するものを用いる。

――――― [JIS Z 2613 pdf 4] ―――――

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Z 2613 : 2020
g) 特に記載がない場合,金属中の成分含有率は,質量分率とする。

5 定量方法の種類

  不活性ガス気流中で黒鉛るつぼに金属試料を投入して加熱融解し,試料中の酸素を一酸化炭素として抽
出して定量する。この方法においては,金属酸化物は,次の式のように炭素と反応して一酸化炭素を生成
する。
MxO+C=xM+CO
この場合,抽出ガス中には,窒素,水素,メタンなどが存在することが多いので,一酸化炭素をこれら
のガスから分離定量し,酸素量を算出する。
酸素定量方法は,次の二通りとし,いずれかの方法によって定量する。
a) 赤外線吸収法 抽出ガスを赤外線吸収検出器に送り,一酸化炭素の赤外線吸収量の変化を測定し,酸
素量を算出する1),又は一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した後に赤外線吸収検出器に送り,二酸化炭
素の赤外線吸収量の変化を測定し,酸素量を算出する方法。
なお,一酸化炭素を二酸化炭素に酸化して測定する機構をもつ装置では,水素含有率の高い試料(例
えば,0.1 %以上)を測定した場合,発生したメタンガスが酸化管[加熱した酸化銅(II)を詰めた管]
で二酸化炭素と水に変換されて酸素値に正の誤差を生じる。そのような試料を測定する場合は,メタ
ンガスを除去するか,酸化管を通さずに一酸化炭素のまま測定する。
注1) 二酸化炭素の測定·補正機能をもつ装置もある。
b) 電量法 抽出ガスを酸化剤によって酸化し,これを弱アルカリ性の過塩素酸バリウム溶液中に導入し,
二酸化炭素の吸収による水素イオン濃度の増加分を電気分解によって中和し,その電気量から酸素量
を算出する方法。

6 装置

6.1 装置の構成

  用いられる分析装置は,ガス抽出系(不活性ガス融解法)及びガス分析系(赤外線吸収法又は電量法)
から成り,試験方法に従って各単位装置を接続して構成する。

6.2 ガス抽出系

  ガス抽出系は,次による。
a) 材料及び試薬 主な材料及び試薬は,次による。
1) 不活性ガス ヘリウム(体積分率99.995 %以上が望ましい。)又はアルゴン[例えば,JIS K 1105(ア
ルゴン)の1級など,体積分率99.999 %以上が望ましい。]
2) 脱酸素剤 銅など
3) 有機ガス分解剤 酸化銅(II)など
4) 二酸化炭素吸収剤 シリカゲルに水酸化ナトリウムを含浸させたものなど
5) 脱水剤 過塩素酸マグネシウムなど
6) 黒鉛るつぼ 使用する炉に適合するもので,酸素の空試験値の低いもの。黒鉛るつぼの取扱いは,
金属製の黒鉛るつぼはさみを用いて行う。

――――― [JIS Z 2613 pdf 5] ―――――

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