JIS K 8517:2006 二クロム酸カリウム（試薬）

                                                                                   K 8517 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8517:1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8517には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8517 pdf 1] ―――――

K 8517 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[1]
•  5.2 定性方法・・・・[1]
•  6. 品質・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[2]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[2]
•  7.2 純度(K2Cr2O7)・・・・[2]
•  7.3 水溶状・・・・[2]
•  7.4 乾燥減量(105 ℃)・・・・[2]
•  7.5 塩化物(Cl)・・・・[2]
•  7.6 硫酸塩(SO4)・・・・[2]
•  7.7 ナトリウム(Na)・・・・[3]
•  7.8 銅(Cu)・・・・[3]
•  7.9 カルシウム(Ca)・・・・[3]
•  7.10 鉛(Pb)・・・・[3]
•  7.11 鉄(Fe)・・・・[3]
•  8. 容器・・・・[4]
•  9. 表示・・・・[4]
•  10. 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

――――― [JIS K 8517 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8517 : 2006

二クロム酸カリウム(試薬)

Potassium dichromate

                                K2Cr2O7          FW : 294.18

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いる二クロム酸カリウムについて規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

5.1 性状

 二クロム酸カリウムは,黄みの赤赤みの黄色の結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けやす
く,エタノールに溶けにくい。

5.2 定性方法

 定性方法は,次による。
a) 試料0.5 gに水20 ml を加えて溶かす(A液)。A液10 mlに酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)2 mlを加えると
    黄色の沈殿が生じる。
b)   液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験方法)によ

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    ると,紫が現れる。

6. 品質

 品質は,7.によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表 1 品質
                                      項目                    規格値
                       純度(K2Cr2O7)        質量分率 %   99.5以上
                       水溶状                             試験適合
                       乾燥減量(105 ℃)     質量分率 %   0.05以下
                       塩化物(Cl)           質量分率 %   0.001以下
                       硫酸塩(SO4)          質量分率 %   0.005以下
                       ナトリウム(Na)       質量分率 %   0.02以下
                       銅(Cu)               質量分率 %   0.001以下
                       カルシウム(Ca)       質量分率 %   0.002以下
                       鉛(Pb)               質量分率 %   0.005以下
                       鉄(Fe)               質量分率 ppm  5以下

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度(K2Cr2O7)

 試料2 gを0.1 mgのけたまではかり,全量フラスコ200 mlにとり,水を加えて溶か
し,更に水を標線まで加える。その20 mlを正確に共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにとり,水130 ml,
よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5) 6 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ暗所に5分間放置した
後,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約1 mlを加え
て,滴定を続ける。終点は,液の色が,青緑になる点とする。この場合,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶
液1 mlは,0.004 903 g K2Cr2O7に相当する。
  別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

7.3 水溶状

 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は1 gを水20 mlに溶かし,濁りの程度
の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。

7.4 乾燥減量(105 ℃)

   JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場
合,乳鉢で軽く砕いた試料2 gを0.1 mgのけたまではかり,105 ℃で2時間乾燥する。

7.5 塩化物(Cl)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを水40 mlに溶かし,沸騰するまで加熱する。そこに酢酸ナトリウム溶液(100
    g/l) 4 ml及び酢酸(1+2) 0.2 mlを加え,更にかき混ぜながら酢酸鉛(II)溶液(200 g/l) 25mlを滴下する。
    これを沸騰するまで加熱した後,冷却し,水を加えて80 mlにする。次に洗浄ろ紙(5種C)を用いて
    ろ過し,初めのろ液20 mlは捨て,次のろ液20 ml(試料量0.5 g)を試料とする。
b) 標準側溶液 酢酸ナトリウム溶液(100 g/l) 1.0 ml,酢酸(1+2) 0.05 ml,酢酸鉛(II)溶液(200 g/l) 6.25 ml,
    塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 0.5 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.6 硫酸塩(SO4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 25 ml及びJIS K 8102に規定するエタノール(95) 25 ml
    を加え,共通すり合わせ球管冷却器を用いて1時間煮沸する。その後ビーカーに移し,加熱板上でエ
    タノール及びアルデヒドのにおいがなくなるまで加熱した後,熱水400 ml及びアンモニア水(2+3) 50

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    mlを加えかき混ぜる。さらに加熱板上で沈殿の青みが増すまで加熱した後,冷却し,水を加えて500
    mlにする。ろ紙(5種B)を用いてろ過し,ろ液100 ml(試料量1 g)を水浴上で蒸発乾固した後,
    加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。放冷した後,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水10 mlを加え,
    ろ紙(5種B)を用いてろ過し,少量の水で洗い,更に水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1) 5 mlにエタノール(95) 5 ml及びアンモニア水(2+3) 10 mlを加え,水浴上で蒸
    発乾固後,加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。冷却後塩酸(2+1) 0.3 ml,水10 ml,硫酸
    塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 5 ml及び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。

7.7 ナトリウム(Na)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて100 mlにする(S液)。S液20 ml(試料量0.2 g)に水を加えて
    100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 S液20 ml(試料量0.2 g)にナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて100
    mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.8 銅(Cu)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 2 ml及び水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,
    7.10の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 2 ml,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉛標準液(Pb : 
    0.01 mg/ml) 10 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.10の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。

7.9 カルシウム(Ca)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて100 mlにする。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに水50 ml,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて100 ml
    にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。

7.10 鉛(Pb)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.8のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.8のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。

7.11 鉄(Fe)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水50 ml,JIS K 8180に規定する塩酸50 ml及びエタノール(95) 50 mlを加え,
    液の色が緑色になるまで放置後,過酸化水素5 mlを加える。次に加熱板上で約50 mlまで濃縮し,放
    冷後に分液漏斗100 mlに移す。
b) 標準側溶液 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 1.0 mlに水50 ml,JIS K 8180に規定する塩酸50 ml,エタノー
    ル(95) 50 ml及び過酸化水素5 mlを加え,加熱板上で約50 mlまで濃縮し,放冷後,分液漏斗100 ml
    に移す。
c) 操作
  1) 試料側溶液,標準側溶液それぞれにJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノン20 mlを加え,1
      分間激しく振り混ぜる。2層に分かれるまで放置後,水層部分の下層を捨てる。その後4-メチル-2-
      ペンタノン層に塩酸(1+1) 15 mlを加え,振り混ぜる。2層に分かれるまで放置後,下層を捨てる。

――――― [JIS K 8517 pdf 5] ―――――

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