JIS Z 2613:1992 金属材料の酸素定量方法通則

                                                                                    Z 2613-1992

pdf 目次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 定量方法の種類・・・・[1]
•  3. 装置・・・・[2]
•  3.1 装置の構成・・・・[2]
•  3.2 ガス抽出系・・・・[2]
•  3.2.1 真空融解法・・・・[2]
•  3.2.2 不活性ガス融解法・・・・[5]
•  3.2.3 水素還元法・・・・[10]
•  3.3 ガス分析系・・・・[12]
•  3.3.1 定容測圧法・・・・[12]
•  3.3.2 ガス容量法・・・・[13]
•  3.3.3 赤外線吸収法・・・・[14]
•  3.3.4 電量法・・・・[15]
•  3.3.5 導電率法・・・・[16]
•  3.3.6 ガスクロマトグラフ法・・・・[17]
•  3.3.7 重量法・・・・[18]
•  4. 試料の採取及び調製・・・・[18]
•  4.1 機械工具及び試薬・・・・[18]
•  4.2 溶融金属試料の採取・・・・[19]
•  4.3 固体金属試料の採取・・・・[19]
•  4.4 分析試料の調製・・・・[19]
•  5. 金属浴の調製・・・・[21]
•  5.1 材料及び試薬・・・・[21]
•  5.2 浴金属類の調製・・・・[21]
•  5.3 金属浴の調製・・・・[21]
•  6. 操作・・・・[22]
•  6.1 真空融解定容測圧法・・・・[22]
•  6.2 真空融解赤外線吸収法・・・・[30]
•  6.3 不活性ガス融解電量法・・・・[37]
•  6.4 不活性ガス融解導電率法・・・・[43]
•  6.5 不活性ガス融解ガスクロマトグラフ法・・・・[48]
•  6.6 水素還元重量・・・・[54]
•  7. 結果の整理・・・・[56]
•  8. その他の事項・・・・[57]
•  8.1 装置の選定・・・・[57]

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS Z 2613 pdf 1] ―――――

Z 2613-1992

pdf 目次

•  8.2 装置の設置・・・・[57]
•  8.3 分析誤差とその管理・・・・[57]
•  8.4 安全衛生・・・・[59]
•  8.5 各規格で記載すべき項目・・・・[59]

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS Z 2613 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             Z 2613-1992

金属材料の酸素定量方法通則

General rules for determination of oxygen in metallic materials

1. 適用範囲

 この規格は,金属材料の酸素定量方法の一般事項について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS H 2123 形銅
    JIS K 8580 すず(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

2. 定量方法の種類

 定量方法は,次の2種類とする。
(1) 真空中又は不活性ガス気流中で黒鉛るつぼに金属試料を投入,加熱融解し,試料中の酸素を一酸化炭
    素として抽出して定量する方法 この方法においては,金属酸化物は,次の式のように炭素と反応し
    て一酸化炭素を生成する。
                        MxO+C=xM+CO
      この場合,抽出ガス中には,窒素,水素,メタンなどが存在することが多いので,一酸化炭素をこ
    れらのガスから分離定量し,酸素量を算出する。これには,次の方法が一般に行われる。
(1.1) 真空融解の場合
  (a) 定容測圧法 試料から抽出されたガスを低圧のまま装置内を循環させて一酸化炭素,水素などを酸
      化させた後,吸収剤に吸収させたり,又は冷却トラップなどを用いて凝縮分離し,その前後の圧力
      差から酸素量を算出する。
  (b) ガス容量法 試料から抽出されたガスを常圧の下で捕集した後,ミクロガス分析装置で一酸化炭素
      を定量し,酸素量を算出する。
  (c) 赤外線吸収法 試料から抽出されたガスを赤外線吸収セルに送り,赤外線の吸収量の変化を測定し,
      酸素量を算出する。
(1.2) 不活性ガス融解の場合
  (a) 電量法 試料から放出されたガスを酸化剤によって酸化し,これを弱アルカリ性の過塩素酸バリウ
      ム溶液中に導入し,二酸化炭素の吸収による水素イオン濃度の増加分を電気分解によって中和し,
      その電気量から酸素量を算出する。
  (b) 導電率法 試料から放出されたガスを酸化剤によって酸化し,これを一定量のアルカリ溶液中に導
      入し,二酸化炭素の吸収による溶液の導電率の変化を測定し,酸素量を算出する。
  (c) ガスクロマトグラフ法 試料から放出されたガスを酸化剤によって酸化し,いったん吸着捕集管に
      捕集した後,その吸着ガスを加熱脱着させて分離管を通して熱伝導度セルに導き,二酸化炭素によ
      る熱伝導度の変化を測定し,酸素量を算出する。

――――― [JIS Z 2613 pdf 3] ―――――

2
Z 2613-1992
(2) 水素気流中で金属試料を加熱又は加熱融解し,酸素を水として抽出して定量する方法 この方法にお
    いては,金属酸化物は,次の式のように水素と反応して水を生成する。
                        MxO+H2=xM+H2O
      この場合,生成した水を吸収剤などに吸収させて,その質量の変化から酸素量を算出する。

3. 装置

3.1 装置の構成

 通常用いられる分析装置は,ガス抽出系,ガス分析系,その他から成り,方法に従っ
て各単位装置を接続して構成する。装置の構成例を図1に示す。

3.2 ガス抽出系

3.2.1 真空融解法

 真空融解法は,次による。
(1) 材料及び試薬
  (a) 黒鉛るつぼ,黒鉛漏斗及び黒鉛せん 酸素の空試験値のなるべく小さいもの。
  (b) 黒鉛粉末 7444              200325メッシュ相当),酸素の空試験値のなるべく小さいもの。
  (c) 高真空用ワックス
(2) 装置 ガス抽出系は,加熱装置,黒鉛るつぼを納める抽出炉及びその内部のガスを抽出するためのポ
    ンプ類,排気装置などから成る。加熱装置には,高周波誘導加熱方式と黒鉛抵抗加熱方式がある。
(2.1) 高周波誘導加熱方式の場合
(2.1.1) 加熱装置 加熱装置は,石英筒中に設置された黒鉛るつぼを脱ガス温度以上に保ち得るもので,高
      周波電源と加熱コイルから成る。
(2.1.2) 抽出炉(図2) 炉管は硬質ガラス製(1)で,その中の石英筒に黒鉛るつぼ外筒,内筒及び黒鉛漏斗
      を入れ,周囲に黒鉛粉末を詰める。上部は,光高温計による温度測定用の石英製直角プリズム及び
      測温窓,金属の蒸着防止用シャッタ開閉用側管,試料充てん用側管,黒鉛せん開閉用側管などを備
      えたものとする。必要に応じ炉管を冷却する。
        注(1)   IS R 3503に規定する硬質1級ガラスを用いる。

――――― [JIS Z 2613 pdf 4] ―――――

                                                            図1 装置の構成(例)
         備考    点線内は省略できる場合がある。
                                                                                                                                               Z2 613-
                                                                                                                                                     199
                                                                                                                                                        3
                                                                                                                                                        2

――――― [JIS Z 2613 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6