JIS G 1257-19-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１９部：ひ素定量方法―第１節：電気加熱法 | ページ 2

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    ラ2)(6.2)の目詰まりを起こすおそれがある場合は,溶液の一部を,乾いたろ紙(5種A)又はろ過
    板の細孔記号3以上のガラスろ過器でろ過し,最初の1 mL程度を捨て,その後のろ液を吸光度測定
    用溶液とする。

8.2 吸光度の測定

  吸光度の測定は,次の手順によって行う。
a) 8.1 d) で得た溶液の1020 μLの一定量を,自動サンプラ2)(6.2)を用いて原子吸光分析装置(6.1)
    の原子化部の黒鉛管1) に注入する。
b) 黒鉛管1) を乾燥・灰化・原子化・清浄化のプログラムで逐次加熱し3),ひ素中空陰極ランプ又はひ素
    無電極放電ランプから放射される波長193.7 nmの光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定
    する。測定値は,ピーク面積又はピーク高さのいずれでもよい。
      注3) 黒鉛管1) の加熱条件の例を表1に示す。
                                  表1−黒鉛管1) の加熱条件の例
                                            加熱温度       加熱時間
                          加熱プログラム
                                               ℃             秒
                          乾燥                 100            30
                          灰化                 800            30
                          原子化             2 800             7
                          清浄化             2 900             3

9 空試験

  10.1で調製する,ひ素標準液(5.7)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,10.2
で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

10 検量線の作成

10.1 検量線用溶液の調製

  6個のビーカー(200 mL)を用意し,それぞれに鉄(5.5)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表2に従ってひ素標準液(5.7)を各ビーカーに正確に加える。以下,8.1のb)   d) の手順に従
って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。
                             表2−検量線用溶液へのひ素標準液添加量
                              ひ素含有率          ひ素標準液(5.7)の添加量
                            質量分率(%)                   mL
                        0.000 3以上0.003 0以下        0,1,2,4,6,8

10.2 検量線の作成

  10.1で調製した検量線用溶液の各液について,8.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加したひ素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線と
する。

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11 計算

  8.2 b) 及び箇条9で得た吸光度を,10.2で作成した検量線を用いてひ素量に変換し,試料中のひ素含有
率を,次の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         As               100
                                  m
                      ここに,         As :  試料中のひ素含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のひ素検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のひ素検出量(g)
                                      m02 :  鉄(5.5)0.5 g中のひ素量(g)
                                            [鉄(5.5)中のひ素含有率(質量分率)が0.000 03 %未
                                             満で,値が特定されていない場合は,ひ素量を0とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

12 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                       単位 質量分率(%)
             ひ素含有率               室内再現許容差                室間再現許容差
        0.000 3以上0.003 0以下f (n)×[0.021 3×(As)+0.000 015] f (n)×[0.042 3×(As)+0.000 035]
         許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許
       容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ
       る。また,(As) は,許容差を求めるひ素定量値の平均値[質量分率(%)]である。
       注記 これらの許容差は,ひ素含有率(質量分率)0.000 6 %以上0.002 6 %以下の試料を用い,共同実
            験した結果から求めたものである。