JIS G 1257-19-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１９部：ひ素定量方法―第１節：電気加熱法

                                                                               G 1257-19-1 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[1]
•  6 装置及び器具・・・・[2]
•  7 試料はかりとり量・・・・[2]
•  8 操作・・・・[2]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  8.2 吸光度の測定・・・・[3]
•  9 空試験・・・・[3]
•  10 検量線の作成・・・・[3]
•  10.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  10.2 検量線の作成・・・・[3]
•  11 計算・・・・[4]
•  12 許容差・・・・[4]

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G 1257-19-1 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                               G 1257-19-1 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      G 1257-19-1 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method- Part 19: Determination of arsenic-Section 1: Electrothermal atomization

序文

  この規格は,JIS G 1257:2000の附属書32(規定)ひ素定量方法−電気加熱法の規定内容について,一部
技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格である。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のひ素を原子吸光分析によって定量する方法のうち,電気加熱法について規定
する。この規格は,鋼中のひ素含有率(質量分率)0.000 3 %以上0.003 0 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

4 要旨

  試料を塩酸と硝酸とで分解する。溶液の一部を原子吸光分析装置の電気加熱方式の原子化部に注入して
加熱し,ひ素中空陰極ランプ又はひ素無電極放電ランプから放射される波長193.7 nmの光のバックグラウ
ンド補正を行った吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸

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2
G 1257-19-1 : 2013
5.2   塩酸(2+100)
5.3   硝酸
5.4   混酸(塩酸1,硝酸1,水2)
5.5   鉄 純度の高い鉄で,ひ素の含有率(質量分率)が,0.000 03 %未満であることが保証されているか,
又は0.000 3 %以下で値が特定されているもの。
  特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.6   ひ素原液(As : 100 g/mL)
  三酸化二ひ素0.132 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)
2 mLを加えて溶解する。水で液量を約50 mLとし,フェノールフタレイン溶液{調製は,JIS K 8001の
表JA.5[指示薬(中和滴定用)]による。}1,2滴を指示薬として加え,硫酸(1+10)で微酸性とした後,
溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液とする。
5.7   ひ素標準液(As : 2 g/mL)
  ひ素原液(5.6)を,使用の都度,水で正確に50倍に薄めてひ素標準液とする。

6 装置及び器具

6.1   原子吸光分析装置 電気加熱方式の原子化部を備えたもの。
  電気加熱方式の原子化部の発熱体は,黒鉛管1) とし,光源にはひ素の中空陰極ランプ又は無電極放電ラ
ンプを用いる。また,ゼーマン方式のバックグラウンド補正機構,及び高速記録計又はコンピュータ化さ
れた読取り装置を備えた装置を用いる。
    注1) プラットフォームを使用してもよい。
6.2   自動サンプラ2) 原子吸光分析装置に備えられたもので,1050 μLの範囲内の指定液量(整数値)
を採取・注入する機構を備えたもの。
    注2) 自動サンプラの代わりにピストン式ピペットを使用してもよい。

7 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとする。

8 操作

8.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 混酸(5.4)20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。混酸で分解しない試料の場合は,塩酸5 mL
    と硝酸5 mLとで分解する。引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。室温まで冷却した後,時
    計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
c) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水を用いてろ紙に塩
    化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液を新たなビーカー(200 mL)に集
    める。残さは,捨てる。
      なお,このろ過操作は,省略してもよい。
d) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
      ろ過操作を省略して100 mLとした溶液中に,二酸化けい素などの残さが多量に残って自動サンプ

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