JIS G 1257-3:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第３部：ニッケル定量方法―酸分解フレーム法

                                                                                 G 1257-3 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料はかりとり量・・・・[2]
•  7 操作・・・・[2]
•  7.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  7.2 吸光度の測定・・・・[3]
•  8 空試験・・・・[3]
•  9 検量線の作成・・・・[3]
•  9.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  9.2 検量線の作成・・・・[4]
•  10 計算・・・・[4]
•  11 許容差・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[5]

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――――― [JIS G 1257-3 pdf 1] ―――――

G 1257-3 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                                 G 1257-3 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1257-3 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-Part 3: Determination of nickel-Flame atomization after decomposition with acids

序文

  この規格は,1985年に第1版として発行され,JIS G 1257:1994の附属書4(規定)ニッケル定量方法−
酸分解直接法に国際一致規格として規定されていたISO 4940を基とし,JIS G 1257:1994の附属書3(規定)
ニッケル定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更にJIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとる
ために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のニッケルを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規
格は,鉄及び鋼中のニッケル含有率(質量分率)0.003 %以上1.0 %以下の定量に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4940:1985,Steel and cast iron−Determination of nickel content−Flame atomic absorption
              spectrometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

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2
G 1257-3 : 2013

4 要旨

  試料を適切な酸で分解する。溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,
ニッケル中空陰極ランプから放射される波長232.0 nm又は波長352.5 nmの光の吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸(2+100)
5.2   過塩素酸
5.3   王水(塩酸3,硝酸1)
5.4   混酸(塩酸1,硝酸1,水2)
5.5   鉄 純度の高い鉄で,ニッケルの含有率(質量分率)が,0.000 3 %未満であることが保証されてい
るか,又は0.003 %以下で,値が認証されているもの。
5.6   ニッケル標準液A(Ni : 500 g/mL)
  ニッケル(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
硝酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常
温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてニッケル標準液Aとする。
5.7   ニッケル標準液B(Ni : 100 g/mL)
  ニッケル標準液A(5.6)を,使用の都度,水で正確に5倍に薄めてニッケル標準液Bとする。

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                               ニッケル含有率       試料はかりとり量
                               質量分率(%)               g
                            0.003 以上 0.10 未満          1.0
                            0.10 以上 1.0 以下            0.50

7 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
          る。JIS G 1257-0の箇条6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 混酸で分解容易な試料
  1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) 混酸(5.4)20 mLを加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷し
      た後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
  3) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100),次いで温水を用いてろ
      紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

――――― [JIS G 1257-3 pdf 5] ―――――

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