JIS G 1258-7:2007 鉄及び鋼―ＩＣＰ発光分光分析方法―第７部：ほう素定量方法―ほう酸トリメチル蒸留分離法 | ページ 2

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G 1258-7 : 2007

9 空試験

  鉄(5.8)0.500 gをはかりとって蒸留フラスコ(200 mL)に移し入れる。以下,8.1のb)   e) 及び8.2の
手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
    注記 検量線の作成については,JIS G 1258-0の5.5に規格群共通規定が記載されている。
a) 表2に規定する試料中のほう素含有率の範囲ごとに6個の蒸留フラスコ(200 mL)を用意し,それぞ
    れに鉄(5.8)0.500 gをはかりとって移し入れる。
b) 表2に従ってほう素標準液を正確に加える。
c) 8.1のb)   e) の操作を行って,検量線用溶液とする。検量線用溶液は,試料と併行に調製する。
d) 8.2に従ってほう素の発光強度を測定する。検量線用溶液の発光強度の測定は,試料と併行に行う。
e) 各検量線用溶液の発光強度と添加したほう素量との関係線を作成して検量線とする。
                            表2−検量線用溶液へのほう素標準液添加量
                                                                                  単位 mL
        検量線No.        試料中のほう素含有率(質量分率)   試料中のほう素含有率(質量分率)
                           0.000 1 %以上 0.002 0 %以下       0.002 0 %以上 0.010 %以下
                             添加標準液         添加量          添加標準液         添加量
     1(ゼロメンバー)                            0                                  0
     2                ほう素標準液C(5.14)       2      ほう素標準液A(5.12)       1
     3                ほう素標準液B(5.13)       1      ほう素標準液A(5.12)       2
     4                ほう素標準液B(5.13)       3      ほう素標準液A(5.12)       3
     5                ほう素標準液B(5.13)       6      ほう素標準液A(5.12)       4
     6                ほう素標準液A(5.12)       1      ほう素標準液A(5.12)       5

11 検量線の校正

  作成した検量線の経時変化は,ほう素添加量の異なる2個の検量線用溶液2) を用意して,8.2によって発
光強度を測定し,得た発光強度の検出量換算値が検量線作成時におけるそれら溶液の検出量換算値と一致
するように,検量線を校正する。ただし,検量線の校正は,併行に調製した試料溶液の測定において,検
量線が経時変化を起こしたときにだけ行う。
    注2) 例えば,検量線用溶液の上限及び下限の2個を用いる。

12 計算

  8.2及び空試験(箇条9)で得た発光強度を,箇条10で作成した検量線又は箇条11で校正した検量線に
よってほう素量に換算し,試料中のほう素含有率を,式 (1) によって算出する。
    注記 計算については,JIS G 1258-0の5.6に規格群共通規定が記載されている。
                              m1  m2  m3
                          B=              100  (1)
                                   m
                      ここに,    B : 試料中のほう素含有率[質量分率(%)]
                                 m1 : 試料溶液中のほう素検出量(g)

――――― [JIS G 1258-7 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1258-7 : 2007
                                 m2 : 空試験液中のほう素検出量(g)
                                 m3 : 空試験ではかりとった鉄(5.8)に含まれるほう素量(g)
                                  m : 試料はかりとり量(g)

13 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
  ほう素定量値の平均値       併行許容差            室内再現許容差          室間再現許容差
   [質量分率(%)]     [質量分率(%)]      [質量分率(%)]      [質量分率(%)]
      0.000 1以上      f(n)×                  f(n)×                   f(n)×
      0.010以下                                [0.019 5×(B)+0.000 017]
                       [0.014 1×(B)+0.000 014]                        [0.028 3×(B)+0.000 033]
    許容差計算式中のf(n) の値は,JIS Z 8402-6の表1による。nの値は,併行許容差の場合は併行分析回数,室内
  再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。ま
  た,(B)は,許容差を求めるほう素定量値の平均値[質量分率(%)]である。

――――― [JIS G 1258-7 pdf 7] ―――――

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                                                          記号
                                                          1 試薬注入管
                                                          2 蒸留フラスコ
                                                          3 回転子
                                                          4 冷却器
                                                          5 冷却水
                                        図1−蒸留器の例