JIS G 1316:1998 フェロタングステン分析方法 | ページ 2

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ページ

3. 試料はかり採り量 47
4. 操作 47
5. 空試験 48
6. 検量線の作成 48
7. 計算 48
附属書19(規定) ひ素定量方法− モリブドひ酸青吸光光度法 49
1. 要旨 49
2. 試薬 49
3. 試料はかり採り量 50
4. 操作 50
5. 空試験 51
6. 検量線の作成 51
7. 計算 51
附属書20(規定) アンチモン定量方法− 硫化物沈殿·二酸化マンガン共沈·塩化物抽出分離 ローダミンB吸光光度法 52
1. 要旨 52
2. 試薬 52
3. 試料はかり採り量 53
4. 操作 53
5. 空試験 54
6. 検量線の作成 54
7. 計算 55
附属書21(規定) アンチモン定量方法− よう化物抽出原子吸光法 56
1. 要旨 56
2. 試薬 56
3. 試料はかり採り量 56
4. 操作 56
5. 空試験 57
6. 検量線の作成 57
7. 計算 57
附属書22(規定) ビスマス定量方法− 硫化物沈殿·水酸化鉄共沈分離よう化物吸光光度法 59
1. 要旨 59
2. 試薬 59
3. 試料はかり採り量 60
4. 操作 60
5. 空試験 61
6. 検量線の作成 61
7. 計算 61
附属書23(規定) ビスマス定量方法− 硫化物沈殿·水酸化鉄共沈分離 よう化物抽出吸光光度法 62

(pdf 一覧ページ番号 5)

――――― [JIS G 1316 pdf 6] ―――――

G 1316 : 1998

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ページ

1. 要旨 62
2. 試薬 62
3. 試料はかり採り量 63
4. 操作 63
5. 空試験 64
6. 検量線の作成 64
7. 計算 64
附属書24(規定) ビスマス定量方法− よう化物抽出原子吸光法 65
1. 要旨 65
2. 試薬 65
3. 試料はかり採り量 65
4. 操作 65
5. 空試験 66
6. 検量線の作成 66
7. 計算 66

(pdf 一覧ページ番号 6)

――――― [JIS G 1316 pdf 7] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                            JIS
                                                                            G 1316 : 1998

フェロタングステン分析方法

Method for chemical analysis of ferrotungsten

序文 規格を適用するに当たっては,その規格が引用している規格も同時に参照しなければならない。
フェロタングステンは,鉄鋼製造の副原料として使用される場合が多いので,主成分であるタングステン
の定量方法のほか,鉄鋼製造上問題となる炭素など10成分の定量方法についても規定し,JIS G 1316が
1953年に制定された。
附属書2は,1980年に第1版として発行されたISO 7693 (Ferrotungsten−Determination of tungsten content
−Gravimetric method) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)
である。
なお,この附属書2で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,フェロタングステン中のタングステン,炭素,けい素,マンガン,りん,硫
黄,すず,銅,ひ素,アンチモン及びビスマスの定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通の一般事項は,JIS G 1301,JIS K 0116及びJIS K 0121による。ただし,
附属書2には適用しない。
4. 定量方法の区分 フェロタングステン中の各種成分の定量方法は,表1による。

――――― [JIS G 1316 pdf 8] ―――――

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G 1316 : 1998
                         表1 フェロタングステン中の各種成分の定量方法
           成分                  定量方法                適用含有率範囲  附属書(規定)
                                                              % (m/m)          番号
                                                           70以上90以下
        タングステン シンコニン沈殿分離酸化タングステン (VI)                     1
                    重量法
                                        懿
                    シンコニン·ベンゾイン− オキシム沈殿分70以上90以下          2
                    離酸化タングステン (VI) 重量法 (ISO 7693)
        炭素       燃焼−ガス容量法                     0.05以上3.0以下        3
                    燃焼−赤外線吸収法                  0.001以上3.0以下        4
        けい素     ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水 0.2以上1.0以下        5
                      酸化ナトリウム滴定法
                    モリブドけい酸青吸光光度法           0.01以上0.50以下       6
                    ICP発光分光法                        0.02以上1.0以下        7
        マンガン   過マンガン酸吸光光度法               0.01以上0.50以下       8
                    原子吸光法                           0.01以上2.0以下        9
                    ICP発光分光法                        0.01以上2.0以下       10
        りん                                            0.002以上0.10以下
                    水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸                      11
                      青吸光光度法
                    水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分光法0.002以上0.10以下      12
        硫黄       燃焼−水酸化ナトリウム滴定法        0.005以上1.0以下       13
                    燃焼−赤外線吸収法                  0.001以上1.0以下       14
        すず                                            0.002以上0.10以下
                    硫化物沈殿·二酸化マンガン共沈分離フェ                      15
                      ニルフルオロン吸光光度法
                    よう化物抽出原子吸光法              0.002以上0.10以下      16
        銅         原子吸光法                          0.001以上0.10以下      17
                    ICP発光分光法                       0.001以上0.10以下      18
        ひ素       モリブドひ酸青吸光光度法            0.002以上0.10以下      19
        アンチモン                                      0.001以上0.06以下
                    硫化物沈殿·二酸化マンガン共沈·塩化物                      20
                      抽出分離ローダミンB吸光光度法
                    よう化物抽出原子吸光法              0.001以上0.03以下      21
        ビスマス                                        0.015以上0.05以下
                    硫化物沈殿·水酸化鉄共沈分離よう化物吸                      22
                      光光度法
                                                         0.001以上0.015以下
                    硫化物沈殿·水酸化鉄共沈分離よう化物抽                      23
                      出吸光光度法
                    よう化物抽出原子吸光法             0.000 5以上0.015以下    24

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                    附属書1(規定)       タングステン定量方法−
                シンコニン沈殿分離酸化タングステン             (VI) 重量法
1. 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させ,ほとん
ど乾固するか,又は試料を過酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムとで融解する。塩酸に溶解し,シンコニン
を加え,タングステンの沈殿を生成させてこし分け,強熱して不純物を含む酸化タングステン (VI) の質
量をはかる。不純物を含む酸化タングステン (VI) を炭酸ナトリウムで融解し,温水に溶解して未溶解残
さをこし分け,強熱してその質量をはかる。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1)
c) 硝酸 (1+1)
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1)
f) アンモニア水
g) 過酸化ナトリウム
h) 炭酸ナトリウム
i) チオシアン酸アンモニウム溶液 (50g/l)
j) 塩化すず (II) 溶液 塩化すず (II) 二水和物350gを塩酸 (1+1) 100mlに加熱して溶解する。冷却した
    後,水を加えて液量を1 000mlとする。
k) 硫酸鉄 (III) 溶液 硫酸鉄 (III) n水和物8gを硫酸 (1+1) 1mlと少量の水に溶解し,水を加えて液量
    を100mlとする。
l) くえん酸
m) シンコニン溶液 シンコニン100gを塩酸 (1+1) 1 000mlに溶解する。
n) シンコニン洗浄溶液 シンコニン溶液[2.m)   ]30mlに水を加えて液量を1 000mlとする。
o) 酢酸エチル
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1  試料の分解と沈殿の生成 試料の分解と沈殿の生成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 硝酸とふっ化水素酸で分解が容易な場合
  1) 試料をはかり採って白金皿(150番)に移し入れ,ふたで覆う。
  2) 硝酸 (1+1) 10mlを加え,ふっ化水素酸5mlを滴加して分解する。
  3) ふたの下面を水で洗ってふたを取り除き,硫酸 (1+1) 5mlを加え,突沸しないように穏やかに加熱
      して硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで濃縮する。

――――― [JIS G 1316 pdf 10] ―――――

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