JIS G 1321-4:2009 金属マンガン分析方法―第４部：硫黄定量方法

                                                                                 G 1321-4 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 還元蒸留分離メチレンブルー吸光光度法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 装置・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[3]
•  5.5 操作・・・・[3]
•  5.6 空試験・・・・[4]
•  5.7 検量線の作成・・・・[4]
•  5.8 計算・・・・[4]
•  6 燃焼-水酸化ナトリウム滴定法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 装置の組立て・・・・[5]
•  6.4 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[5]
•  6.5 予備操作・・・・[5]
•  6.6 定量操作・・・・[5]
•  6.7 空試験・・・・[5]
•  6.8 計算・・・・[5]
•  7 燃焼-赤外線吸収法(積分法)・・・・[5]
•  7.1 要旨・・・・[5]
•  7.2 装置の組立て・・・・[5]
•  7.3 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[5]
•  7.4 予備操作・・・・[6]
•  7.5 定量操作・・・・[6]
•  7.6 空試験・・・・[6]
•  7.7 計算・・・・[6]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1321-4 pdf 1] ―――――

G 1321-4 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人日
本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調
査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1321:1987は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS G 1321の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1321-1 第1部 : 炭素定量方法
    JIS G 1321-2 第2部 : けい素定量方法
    JIS G 1321-3 第3部 : りん定量方法
    JIS G 1321-4 第4部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1321-5 第5部 : 鉄定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                           G 1321-4 : 2009

金属マンガン分析方法−第4部 : 硫黄定量方法

Method for chemical analysis of manganese metal- Part 4: Methods for determination of sulfur content

序文

  金属マンガンの定量方法の規格は,1953年に制定され,その後4回の改正が行われた。前回の改正は1987
年に行われたが,その後の分析技術の進展に対応するために,今回は,JIS G 1321:1987を廃止し,その規
格の一部を分割して,硫黄定量方法として制定した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,金属マンガンに含まれる硫黄を,還元蒸留分離メチレンブルー吸光光度法,燃焼−水酸化
ナトリウム滴定法及び燃焼−赤外線吸収法(積分法)によって定量する方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301及びJIS Z 2616による。

4 定量方法の区分

  硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 還元蒸留分離メチレンブルー吸光光度法 この方法は,硫黄含有率0.001 %(質量分率)以上0.05 %
    (質量分率)以下の試料に適用する。
b) 燃焼−水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。
c) 燃焼−赤外線吸収法(積分法) この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。

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G 1321-4 : 2009

5 還元蒸留分離メチレンブルー吸光光度法

5.1 要旨

  試料を塩酸と硝酸とで分解し,硫黄を硫酸とする。硝酸を除去するために過塩素酸の白煙処理を行い,
更に乾固して過塩素酸を除去した後,塩酸溶液とする。よう化水素酸及びホスフィン酸を加え,不活性ガ
ス気流中で加熱して硫酸を還元し,発生する硫化水素を酢酸亜鉛溶液に吸収させた後,ジメチル-p-フェニ
レンジアミン及び硫酸アンモニウム鉄(III)を加えてメチレンブルーを生成させ,光度計を用いて,その
吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。ただし,硫酸塩以外の試薬は,すべて硫黄含有率の低いものを使用する。
5.2.1  塩酸
5.2.2  硝酸
5.2.3  過塩素酸
5.2.4  不活性ガス 純度の高い窒素又はアルゴンを使用する。
5.2.5  還元混液 よう化水素酸(5558 %)4及びホスフィン酸(4555 %)1の割合で混合し,不活
性ガスを流しながら穏やかに沸騰させる。約30分間加熱した後,室温まで放冷する。この溶液は,褐色瓶
に入れて保存する。
5.2.6  鉄溶液 できるだけ硫黄含有率の低い金属鉄5.000 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入
れて時計皿で覆い,塩酸40 mLを加えて分解し,穏やかに約10分間煮沸する。次に,硝酸5 mLを少量ず
つ加えて鉄(II)を鉄(III)に酸化し,煮沸して酸化窒素ガスを追い出す。常温まで冷却した後,溶液を
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.7  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 硫酸アンモニウム鉄(III)12水和物30 gを水に溶解し,液量を
250 mLとする。
5.2.8  洗浄液 塩酸(1+60)3及び塩化ヒドラジニウム溶液(5 g/L)1の割合で,使用の都度混合する。
5.2.9  吸収液 酢酸亜鉛二水和物55 g及び酢酸ナトリウム三水和物14 gを水に溶解し,酢酸2 mLを加
え,水で液量を1 000 mLとして原液とする。この原液を使用の都度必要量だけ,水で5倍に薄めて吸収液
とする。
5.2.10 ジメチル-p-フェニレンジアミン溶液 硫酸180 mLを水約500 mL中に少量ずつかき混ぜながら加
え,室温まで冷却した後,これにN,N-ジメチル-p-フェニレンジアミン硫酸塩1.0 gを加えて溶解し,水
で液量を1 000 mLとする。
5.2.11 硫黄標準液(S : 10 μg/mL) 110 ℃で2時間乾燥した硫酸カリウム5.435 gを水に溶解し,溶液を
1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(S : 1 mg/mL)とする。この原
液を使用の都度,水で正確に100倍に薄めて硫黄標準液とする。

5.3 装置

  装置は,通常,次の器具を連結して構成する。各器具の連結部分は,すべてすり合わせとする。図1に
装置の例を示す。
  なお,装置は,新しく使用するとき又は長時間使用しなかった後に使用するときは,空試験操作を繰り
返し行って空試験値が安定してから試験に使用する。
5.3.1  分解フラスコ 容積約300 mLのもの。
5.3.2  還流冷却管 長さ約150 mmのもの。
5.3.3  洗浄瓶 容積約150 mLのもの。

――――― [JIS G 1321-4 pdf 4] ―――――

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                                                                                 G 1321-4 : 2009
5.3.4  吸収容器 容積約150 mLのもの。
                                     図1−還元蒸留装置の例

5.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1によるものとし,0.1 mgのけたまではかりとる。
                                     表1−試料はかりとり量
                                  硫黄含有率       試料はかりとり量
                                %(質量分率)            g
                             0.001以上 0.010未満         0.50
                             0.010以上 0.025未満         0.20
                             0.025以上 0.050以下         0.10

5.5 操作

5.5.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって分解フラスコ(5.3.1)に移し入れる。
b) 硝酸5 mL及び塩酸5 mLを加え,室温で520分間放置して大部分の試料を分解した後,加熱して完
    全に分解する。これに過塩素酸3 mL及び鉄溶液(5.2.6)を正確に1.0 mL加え,加熱して濃縮し,過
    塩素酸白煙を発生させる。
c) 放冷した後,塩酸5 mLを加え,再び加熱して濃厚な白煙を発生させ,引き続き250300 ℃の熱板上
    に移して加熱し,過塩素酸の白煙が出なくなるまで蒸発させる。
d) 熱板から下ろし,放冷した後,塩酸10 mLを加え,加熱して塩類を溶解し,室温まで冷却する。
5.5.2  還元蒸留
  還元蒸留は,次の手順によって行う。
a) 5.5.1 d)で得た試料溶液に還元混液(5.2.5)15 mLを加え,10分間放置して鉄(III)などを還元した後,

――――― [JIS G 1321-4 pdf 5] ―――――

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