JIS G 1604:2000 フェロアロイの成分用試料のサンプリング方法（その４　フェロニッケル） | ページ 2

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3.2.1  きりもみ
  それぞれの鋳塊について,高速度工具鋼製のドリル又はタングステンカーバイド製ドリルで半分の厚さ
まで1か所孔をあける。ある鋳塊は上面から孔をあけ,次の鋳塊は下面から孔をあける。
  ドリルは                                                                   0   住罵     される。
    備考 適切なドリルの例,及びそれを使う条件を附属書1参考Cに示す。
  ドリルが径の太さまで入り込むまでに得た切削片は捨て,残りの切削片をすべて集める。
  切削片を集めるために附属書1図1に示したものと同様のものを用いてもよい。これは,切削片を汚染
しない材質のもので作る。
  片の場合は,ドリルを中間まで差し込む。
3.2.2  フライス削り
  鋳塊をコランダム(酸化アルミニウム)又はカーボランダムの回転刃で切る。
  鋳塊を1回切り,できた二つの片のうちの一つをフライス削りする。又は鋳塊からフライス削り用の十
分な厚さをもつスライス片を切り出す。
  切削される新しい切断面に隣接した外側の表面を,コランダム又はカーボランダムのグラインダーで清
浄にする。
  表面を適切なフライスで切削し,すべての切削片を集める。
  片も鋳塊と同じ方法で切断し,切削する。
        備考 適切なフライスの例,及びそれを使う条件を附属書1参考Cに示す。
  きりもみ又はフライス削りによって得る切削片の量は1kg以上でなければならない。二次試料であるこ
れらの切削片は,4.の手順によって調製する。
4. 切削片の調製
  二次試料は,3.2で得られた切削片である。
4.1   洗浄
  切削時に付着する潤滑剤,ちりなどを金属表面から除くため,二次試料全体を純粋なアセトンで2回(又
は純粋なアセトンで1回及び純粋なエーテルで1回)洗浄する。
  溶媒を落とし,残った溶媒を風乾した後,試料を100110℃の乾燥器内で0.5時間以上乾燥する(6)。
    注(6) 純粋な有機溶媒を用いた後,できるだけ完全に蒸発させる。この操作によってそのまま炭素及
          び硫黄の分析装置に供することができる。
4.2   粉砕
  一つのタップからとった試料切削片(3.1.1参照)は,試料の均一性に問題がないので粉砕する必要はな
い。したがって,4.3以降の手順を行えばよい。
  複数のタップからなるロットからとった切削片(3.1.2参照)は,試料の混合を行うことが重要である。
切削片形状が互いに絡まない状態のものなら,混合は容易である。切削片の形状は,基本的にきりもみ又
はフライス削りによって決まる(附属書1参考C参照)。切削片を粉砕することで試料は均一になってい
く。
  切削片の粉砕性は,次によって決まる。
− ニッケルの品位;35%を超えると柔らかくなり,粉砕できない。
− 不純分(特に炭素)の存在量;高炭素フェロニッケルは低炭素フェロニッケルより,細かく粉砕でき
    る。
  フェロニッケルが粉砕できるときは,鉄汚染のない適切な粉砕器で粉砕する。実験室用振動ミルなら,

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1030秒間で粉砕する。理想的には,粉砕容器はタングステンカーバイド製であることが好ましいが,そ
の材質が使えないなら耐摩耗鋼を使ったものでもよい(ボールミル及びロッドミルは使わない)。
  ニッケルの品位35%未満のフェロニッケルを30秒間粉砕すると,通常は,ほとんど全量が次のふるい
目を通過する。
− 低炭素 (LC) フェロニッケルの場合,2.5mm(8メッシュ)
− 中炭素 (MC) 及び高炭素 (HC) のフェロニッケルの場合,0.8mm(20メッシュ)
  粉砕器が小さくて,一度に全試料を粉砕できないときは,数回に分けて切削片の粗砕を行う。
4.3   混合
  試料全体を完全に混合する(交互ショベル法,二分器,混合装置,ほか)。
4.4   縮分
  試料を,二分器又はロータリーサンプラを用いて100gに縮分する。
  低炭素フェロニッケルの場合は,汚染しない材質(特に炭素)の共栓付ガラス瓶に各分画を保存する。
紙,ボール紙,ゴム,コルク及びプラスチックと接触させない。サンプリングのすべての段階で同様の注
意を払う。特に,切削片を決して紙上で扱ってはならない(代わりにアルミニウムはくを用いる)。
  中炭素 (MC) 及び高炭素 (HC) のフェロニッケルでは,各分画をしっかりとしたポリエチレン袋に保管
する。
  分画の数は受渡当事者間で希望する分析用試料の数による。最少個数は,次のとおりである。
− 受主に一つ
− 渡主に一つ
− 審判用に一つ
− 保存用に一つ

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                             附属書1図1 きりもみ時の切削片回収箱

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                                      附属書1参考A
                    M個のものからN個の試料を抜き取る方法
A.1 概要
  一つの集合体から一つの試料を抜き取るための方法は,いずれも二つの段階に区別できる。
a) 抜き取られるものの決定(フェロニッケルの鋳塊又は片)
b) 試料採取の手順
  また,代表試料を得るために,どんな品目でも,集合体から同じ採取確率をもつ方法で試料採取する。
A.2 試料として抜き取られるものの決定方法
  二つの方法が考えられる。一つは,ランダムサンプリングである。もう一つは,ランダムスタートによ
る系統サンプリングである。
A.2.1 ランダムサンプリング
  この方法で,抜き取られるN個は(又はM個のものからN個をとる組合せは),いずれも真に等しい確
率をもっている。
  コンサインメントを形成するM個に1Mの番号が付いていると仮定しよう。そうすると,M個の整数
の中から,重複しないN個の整数をランダムにとると置き換えて考えることができる。
  この目的のために,まず,01の間の一様な分布からN個の乱数を選ぶ。乱数表の中には,01の間
の数が載っているものもある。また,附属書1参考A表2のように,ランダム順に09の文字だけが載
っている表もある。この表から必要なけた数だけ文字を取り,それを並べて小数位部とし,整数位部を0
とすれば,01の間の乱数が得られる。
    例
          附属書1参考A表2は,この国際規格で扱う事例に対応できる乱数表の抜粋である。
          01の間の一様な分布が,例えば,小数点以下5けたで必要なとき,列,行又はほかの系統的
        方法で五つの文字を取る。例えば,各行の最初の5文字を取れば次の数字が得られる。
          10275
          28415
          34214
          61817
              など
          得られる乱数は,0.102 75−0.284 15−0.342 14−0.618 17などとなる。
        備考 附属書1参考A表2の行及び列の間の空白は表をみやすくするためだけのものであるが,
              ランダムな09の並びを再グループ化している。
          こうして得られたx1,x2,・・・・,xNを,一様な分布をもつN個の数字だとすると,これらに整
        数Mを乗じれば,0Mの間の,ランダム間隔の数字が得られる。
                        Mx1,Mx2,···,MxN
          これらの数字を整数に切り上げる。

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                        E1=[Mx1]+1
                        E2=[Mx2]+1
                        ······
                        EN=[MxN]+1
                      ここに, [Mxi] =Mxiの整数部分
          整数E1,E2,・・・,ENはM個の対象物からなる集合体から抜き取られたものの番号を示す。
          この操作で得たEiが重複したときは,重複しないEiがN個になるまでxiの数を追加する。
A.2.2 系統サンプリング
  この方法では,M個のものから抜き取るN個のものが,すべて等しい確率で抜き取られるとはいえない。
いずれのものも,少なくとも近似的には試料の一部となるのに同じ確率をもっているにもかかわらず,実
際には,非常に多く抜き取っても,それらが等しく抜き取られる確率は0である。このいくらか逆説的な
結果は,個々のインクリメントの非独立性によって説明できる。
  N/Mの商の整数部Qを求める。余りR(RはNより小さい)は無視する。A.2.1の手順などで,1Qま
での整数の中からランダムに一つの整数を選ぶ。この数をHとすると,試料を構成するものの番号を次の
整数とすることができる。
                        H,Q+H,2Q+H,···,(N−1)   +H
  この方法では,NQM番目までが抜き取られないこと,また,一つだけ乱数表からの抽出が必要である
ことが分かる。
  抜き取られるN個のものの確率が等しくないので,ロットが注意深く混合されている場合(そういうこ
とは,現実的にはほとんどないが)を除いて,サンプリング分散を計算する理論式をこの場合に適用しな
いと規定することも必要である。
A.3 N個の鋳塊又は片の抜き取り
  ロットを構成するM個のものの中のN個の鋳塊又は片を,説明上E1,E2,・・・,ENと番号付けしてきた
が,実際にサンプリングを行うには,鋳塊及び片には通常印が付いてないという問題が残っている。
  サンプリングされるコンサインメントがばら積みである場合と,パレット,トラック,貨車などに物理
的に分けられている場合との二つが想定できる。
A.3.1 コンサインメントがばら積みで配送される場合
  ばら積みで配送されるコンサインメントは,全部が移動されるときに限り正確にサンプリングできるこ
とが広く知られている。この場合,E1,E2,・・・,EN番目にやってくる鋳塊又は片を抜き取って,必要と
する一次試料とすることが可能である。
A.3.2 コンサインメントがサブロットなどに分けられる場合
  この場合,前もって鋳塊及び片がとられるサブロットなど(パレット又は貨車)を決定しておくことに
よって,コンサインメント中のすべての鋳塊及び片を動かすことを避けることができる。
  これを行うため,サブロットなどの中の鋳塊又は片の数を一覧表にまとめ,例えば,附属書1参考A表
1の第3列に示すように,出現するバッチ中の累積鋳塊数又は片数を記入する。
  A.2に示された方法の一つによって決められた鋳塊又は片を特定する番号をE1,E2,・・・,ENとする。
例えば,
    110,132,167,404,489,827,859,959,1109,1288
とすると,これらの数字と一連のバッチ中の累積鋳塊数又は片数とを比較することによって,鋳塊又は片

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