JIS G 1604:2000 フェロアロイの成分用試料のサンプリング方法（その４　フェロニッケル） | ページ 6

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− 審判用に一つ
− 保存用に一つ

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G 1604 : 2000
                               附属書2附属書A(規定)
                          採取する小鋳塊の数及び分析回数
A.1 鋳込み中に採取した小鋳塊を用いて物理分析を行う場合は,切り粉を試料として分析した化学分析と
同等な精度がなくてはならない。
  ニッケルを定量する場合には特にそうである(1)。
  この精度を得るために,小鋳塊の数と分析回数は,その試料がコンサインメントを代表することを確認
するのに十分なものでなければならない。また,すべての小鋳塊について1回の定量を,又は数回の定量
を行って平均値を算出しなければならない。
  しかし,鋳込み,試料採取及び物理分析の現状は製造者によって大きく異なるので,小鋳塊の数と分析
回数をはっきりと規定することはできない。
    注(1)   SO 6352参照。
A.2 そこで,我々は一般的な指針として三つの現実的な例を示す。
− 採取する小鋳塊数48
− 分析する小鋳塊数25
− 一つの小鋳塊当たりの定量回数13
  クラック及び気泡(2)によって小鋳塊の幾つかが使えなくなってもいいように,採取する小鋳塊数は分析
する小鋳塊数よりも多くする。
    例1.
          8個の小鋳塊を製品鋳造時に規則的な間隔でとる。5個の小鋳塊を切断して,それぞれについて
        分析を行う。
          一つの鋳塊に欠陥のあるときは,残っている三つの小鋳塊のうちの一つを使う。
          最終結果は,5個の定量値の平均である。
    例2.
          5個の小鋳塊を製品鋳造時に規則的な間隔でとる。切断後,これらの小鋳塊の中から3個を選
        び,その3個のうちの2個についてそれぞれ2回分析する。それぞれの鋳塊の2個の分析値の平
        均を計算する。2個の平均値間の差が0.20%未満(ニッケルの品位)なら,4個の分析値の平均を
        最終結果とする。
          その差が0.20%を超えていたら,切断面を研磨し直した後,最初に選んだ3個の小鋳塊につい
        て分析を行う。先の4個と今回の3個の計7個の分析値を,もし異常値が12あればそれを除い
        て,平均する。
    例3.
          小鋳塊から切削片を得る方法
          5個の小鋳塊を製品鋳造時に規則的な間隔でとる。切断後,3個の小鋳塊を選び,3.2.2.2の手順
        に従って切削片をとる。切削片は,例1.及び例2.の小鋳塊からとってもよい。
          得られたすべての切削片を集め,4.の操作をする。

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  これらの例は,精度よくニッケルが定量できるように設計されている。また,ほかの分析成分について
も十分な精度が得られる簡単な方法である(ISO 6501参照)。
    注(2) 取引上問題が生じたときは,すべての小鋳塊を切断して,必要な枚数の欠陥のない円板試料を
          選び,分析する。

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G 1604 : 2000
                  附属書3(規定)         粒からのサンプリング方法
序文 この附属書は,ISO 8049 : 1988 (Ferronickel shot−Sampling for analysis) の翻訳を元に,技術的内容及
び規格票の様式を変更することなく規定したものである。
1. 適用範囲
  この附属書3は,粒形状のフェロニッケルについて,タップごとからなるロット,又は調合貯蔵された
ものからなるロットからのサンプリング方法について規定する。
  この規定の目的は,次のような種々の成分の含有率を求めるための試料をサンプリングすることである。
− 蛍光X線分析,又は発光分光分析のような物理分析に用いるための鋳塊試料。
− 乾式方式による炭素及び硫黄の分析,又は化学分析による多成分の分析のための切削片試料。
2. 引用規格
  次に掲げる規格は,この附属書に引用されることによって,この附属書の規定の一部を構成する。各引
用規格は,ここに示す年度の版が有効である。すべての規格は改正されるものであるので,この規格に基
づくことに合意した関係者は,これらの引用規格の最新版を適用する可能性を調べることに努めるのがよ
い。IECとISOのメンバーは,現在有効な国際規格の登録簿を整備している。
    ISO 513 : 1975 Application of carbides for machining by chip removal−Designation of the main groups of
        chip removal and groups of application
    ISO 3855 : 1977 Milling cutters−Nomenclature
    ISO 4957 : 1980 Tool steels
    ISO 6352 : 1985 Ferronickel−Determination of nickel content−Dimethylglyoxime gravimetric method
    ISO 6501 : 1988 Ferronickel−Specification and delivery requirements
3. 製品の形状及びこん包
    粒径 : 250mm
    ロットのトン数 : 5t以上
  調合した貯蔵品から幾つかのロットをとる場合,調合タップのニッケルの含有率がk (k+n) %となる
ようにしなければならない。このときのkとnは次のとおりである。
    15    1    16  フェロニッケル粒は通常,トラック・コンテナ・貨車などによってばら積みで配送される。貨車の場合,
60tまで積載することができるが,通常の積載量は530tである。
  この種のフェロニッケルは,缶入り (250t) で配送されることもある。
    注(1) 調合しないもののロット (n≦1) は,この附属書では対象としない。
4. 原理
  1回の溶解で得られたフェロニッケル粒は,均一である。したがって,少数の一次インクリメントから

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代表的な一次試料を得ることは非常に容易である。
  数回の溶解で得られた調合ロットの場合,多数の一次インクリメントNpをとらねばならないが,あくま
でも,その全量が一次試料を形成する。
  一次試料を混合,縮分して,分析室に適した量の中間試料を得る。その中間試料をそれぞれ1kg未満の
Ns個の二次インクリメントに分け,二次試料とする。各々の二次インクリメントを,組成変化が起こらず,
Ns個の均一な小鋳塊(2)(小鋳塊内の均一性)が得られるような適切な条件で再溶解する。
  小鋳塊は物理分析に用いる。また,それを切削して切削片試料とし,化学分析に用いる(この操作は附
属書3参考A図1に概説する)。
    注(2) 分析室の炉で再溶解できる量は,通常最大で1kgである。粒の粒径分布によっては代表試料を
          得るために二次試料が1kgを超える必要のあることもある。この場合は,数個の小鋳塊の溶解
          が必要である。附属書3参考Aの統計的証明参照。
5. 一次試料及び中間試料の採取
5.1   調合ロットの場合
5.1.1  一次試料採取用の適当な設備がある場合のバルクサンプリング
  例えば,ベルトコンベアーによって瓶に投入しながら行う。コンベアーの落ち口から次の2法によって
サンプリングする。
− 流幅サンプラーのように,個々の材料のサンプリング技術基準を重視した真のサンプリングシステム
    の使用。
− 代表的な方法として,パワーショベルを粒の流れに突き込んで,規則正しく等間隔でインクリメント
    をとる。
  この場合,個々の一次インクリメントの量は20kg以上とする。一般的には2050kgである。
  採取する一次インクリメント数NP,を,附属書3表1に示す。
                          附属書3表1 一次インクリメントの必要採取数
                                                   ニッケル含有量の範囲 n
               一次            質量トン   n<1   1≦n<2  2≦n<3  3≦n<4  4≦n<5
               インクリメント数 5    50     5      10      15      20     30
                     Np       50 200        7      12      17      22     35
                              200 500      10      15      20      25     40
                              500 2 500    15      20      25      25     45
               二次                         1       2      3       4       5
               インクリメント数
                    Ns1)
               1) これは,1kg/小鋳塊を仮定して再溶解される小鋳塊の数である。(再溶解で
                  きる最大質量が1/xkgであれば,再溶解される小鋳塊の数はx×Nsである。)
  次に中間試料を得るために,一次試料を更に小さな単位 (2050kg) に分割する。中間試料はさらなる
調製のために分析室へ送られる。
  この操作は,取り扱う製品の粒径に適合した大きさのロータリーディバイダのような自動縮分機を用い
て行う。
  このような機器がない場合,一次試料の貯蔵分から交互ショベル法で縮分する。ショベル採取中の材料
のこぼれを防止するため,スコップ又は炭鉱用ショベルを用いるのがよい。
  例えば,5回目ごと又はそれ以下の回数ごとにすくい取り,この操作を必要回数繰り返して要求される

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