JIS H 1113:2014 亜鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法 | ページ 2

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9 操作

  操作は,次のいずれかによる。
a) 内標準を用いる場合 内標準を用いる場合は,次による。
1) 7.1で調製した分析試料と対電極[箇条8 b)]とを電極支持台に保持する。
2) あらかじめ定めた発光条件で交流高圧アーク又は高圧整流スパークを発生させる。
なお,あらかじめ繰返し精度の良い発光条件を選定しておく。発光条件の例を表2に示す。
表2−発光条件の例
項目 例1 例2
分光器 1 mパッシェンルンゲ形回折格子
0.75 mパッシェンルンゲ形回折格子
入口スリット幅 25 μm 30 μm
出口スリット幅 − 50 μm
測光法 光電測光 光電測光
励起電源装置 交流高圧アーク 高圧整流スパーク
二次電圧 5 kV 18 kV
二次電流 0.81.2 A −
対電極 黒鉛 タングステン
分析間隙 2 mm 5 mm
アルゴン流量 − 5 L/min
予備放電時間 10 s 10 s
積分時間 20 s 15 s
3) 定量元素及び亜鉛(内標準)のスペクトル強度を測定し,定量元素と亜鉛(内標準)とのスペクト
ル強度比を求める。
なお,あらかじめ繰返し精度の良い分析線,内標準線を選定しておく。分析線及び内標準線の例
を表3に示す。
表3−分析線及び内標準線の例
単位 nm
元素 分析線 内標準線
鉛 283.3,405.7,368.3 −
鉄 259.9,371.9 −
カドミウム 228.8,361.0 −
すず 317.5 −
銅 327.4,324.7,510.5 −
アルミニウム 396.1,394.4,305.2 −
Zn I 481.05
亜鉛 −
Zn I 307.28
b) 内標準を用いない場合 内標準を用いない場合は,次による。
1) ) 1)の操作を行う。
2) ) 2)の操作を行う。
なお,あらかじめ繰返し精度の良い発光条件を選定しておく。発光条件の例を表2に示す。
3) 定量元素のスペクトル強度を測定する。
なお,あらかじめ繰返し精度の良い分析線を選定しておく。分析線の例を表3に示す。

――――― [JIS H 1113 pdf 6] ―――――

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10 検量線の作成

  検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 内標準を用いる場合 内標準を用いる場合は,次による。
1) 7.2で調製した標準試料のそれぞれと対電極[箇条8 b)]とを電極支持台に保持する。
2) 箇条9 a) 2)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,亜鉛(内標準)に対する定量元
素のスペクトル強度比を求める。
3) 2)で得た強度比と標準試料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量線とする。
4) 既に作成した検量線がある場合は,二個以上の標準試料を用いて,2)の手順に従ってスペクトル強
度比を求め,この値を用いて装置の時間的変動による検量線のずれを補正した検量線を使用しても
よい。
b) 内標準を用いない場合 内標準を用いない場合は,次による。
1) ) 1)の操作を行う。
2) 箇条9 a) 2)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,スペクトル強度を求める。
3) 2)で得た強度と標準試料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量線とする。
4) 既に作成した検量線がある場合は,二個以上の標準試料を用いて,2)の手順に従ってスペクトル強
度を求め,この値を用いて装置の時間的変動による検量線のずれを補正した検量線を使用してもよ
い。

11 計算

  計算は,次のいずれかによる。
a) 内標準を用いる場合 箇条9 a) 3)で得た定量元素と亜鉛(内標準)とのスペクトル強度比と,箇条10
a)で作成した検量線とから,試料中の定量元素含有率を求める。
なお,検量線による定量範囲は,使用した標準試料系列の定量元素含有率の範囲内でなければなら
ない。
b) 内標準を用いない場合 箇条9 b) 3)で得た定量元素のスペクトル強度と箇条10 b)で作成した検量線
とから,試料中の定量元素含有率を求める。
なお,検量線による定量範囲は,使用した標準試料系列の定量元素含有率の範囲内でなければなら
ない。

――――― [JIS H 1113 pdf 7] ―――――

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H1
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附属書JA
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(参考)
3 : 2
JISと対応国際規格との対比表
014
JIS H 1113:2014 亜鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法 ISO 3815-1:2005 Zinc and zinc alloys−Part 1: Analysis of solid samples by
optical emission spectrometry
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格と
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
国際規 及びその内容 の技術的差異の理由
格番号 及び今後の対策
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
1 適用範囲 亜鉛地金中の鉛, 1 亜鉛及び亜鉛合金中の 削除 ISO規格では,亜鉛地金についてはJIS ISO/TC 18は,2005
鉄,カドミウム,す 鉛,鉄,カドミウム,す と同じ6成分を規定しており,亜鉛合金 年から実質的な活動
ず,銅及びアルミニ ず,銅,アルミニウム及 については,マグネシウムを加えた7成 を休止しているため,
ウムの6成分の定量 びマグネシウムの7成分 分を規定している。したがって,規格のISOへの提案はでき
方法を規定 の定量方法を規定 適用対象の差によるもので,技術的な差ない状況である。
異はない。
警告 − − 追加 JISとして必要な警告を追加した。技術的
差異はない。
2 引用規格
− − 3 用語及び定義 削除 JISでは分析方法の定義は不要のため,削
発光分光法を規定 除した。実質的な差異はない。
3 一般事項 JIS K 0116及びJIS − − 追加 JISとして必要な一般事項を規定した。
Z 2611を引用
4 分析値の 測定回数及び分析 6.4 結果の計算 追加 JISとして必要な事項を追加した。
まとめ方 値の表示を記載
5 定量元素 定量範囲を記載 附属書C 定量下限値を記載 追加 定量範囲を追加した。
及び定量範 変更 カドミウム及びアルミニウムの定量下限
囲 値を変更した。
6 要旨 − − 追加 JISとして必要な要旨を規定した。技術的
差異はない。

――――― [JIS H 1113 pdf 8] ―――――

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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格と
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
国際規 及びその内容 の技術的差異の理由
格番号 及び今後の対策
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
7 試料の調 7.1 分析試料の調製 4 ISO 20081を引用 追加 JISでは,分析試料の調製方法を詳しく記
製 5 載した。
7.2 標準試料の調製 6.2 検量線 追加 JISでは,標準試料を鋳造して調製する方
法を追加した。
8 装置及び − − 追加 JISとして必要な装置及び器具を規定し
器具 た。
9 操作 6.1 試験方法 追加 JISでは,操作方法を詳しく記載するとと
6.3 もに,分析線を一部追加した。
10 検量線 6.2 検量線 追加 JISでは,検量線の作成方法を詳しく記載
の作成 した。
11 計算 − − 追加 JISでは,具体的な計算のやり方を記載し
た。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 3815-1:2005,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 削除·················· 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加·················· 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更·················· 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD··············· 国際規格を修正している。
H1 113 : 2
014
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JIS H 1113:2014の引用国際規格 ISO 一覧

  • ISO 3815-1:2005(MOD)

JIS H 1113:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS H 1113:2014の関連規格と引用規格一覧