JIS H 1274:1998 ニッケル及びニッケル合金中のマンガン定量方法

H 1274 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1274 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本
工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of
silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption
spectrometric method, ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 :
General requirements and sample dissolution及びISO 7530-6 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption
spectrometric analysis−Part 6 : Determination of manganese contentを規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

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――――― [JIS H 1274 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1274 : 1998

ニッケル及びニッケル合金中のマンガン定量方法

Methods for determination of manganese in nickel and nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium,
cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO
7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and
sample dissolution及びISO 7530-6 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part
6 : Determination of manganese contentの対応する部分(ISO 6351についてはマンガンの定量に関する部分,
ISO 7530については全体)と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル及びニッケル合金中のマンガン定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6351 : 1985 Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,
              lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-6 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 6 :
              Determination of manganese content
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法の区分 マンガンの定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,
表1による。
a) 過マンガン酸吸光光度法 この方法は,マンガン含有率0.05% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に
    適用する。
b) 原子吸光法(A法) この方法は,マンガン含有率0.01% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用

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H 1274 : 1998
    する。
c) 原子吸光法(B法) この方法は,マンガン含有率0.01% (m/m) 以上4.0% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
                                   表1 定量方法及び適用試料
                             試料                         定量方法
                 合金番号      合金記号       過マンガン酸原子吸光法原子吸光法
                                              吸光光度法   (A法)   (B法)
                 NW2200 Ni99.0                    ○          ○        ○
                 NW2201 Ni99.0-LC                 ○          ○        ○
                   −     NATB                    ○          ○        ○
                 NW4400 NiCu30                    ○          ○        ○
                 NW4402 NiCu30-LC                 ○          ○        ○
                 NW5500 NiCu30A13Ti               ○          ○        ○
                 NW0001 NiMo30Fe5                 ○                    ○
                 NW0665 NiMo28                    ○                    ○
                 NW0276 NiMo16Cr15Fe6W4           ○                    ○
                 NW6455 NiCr16Mo16Ti              ○                    ○
                 NW6022 NiCr21Mo13Fe4W3           ○                    ○
                 NW6007 NiCr22Fe20Mo6Cu2Nb        ○                    ○
                 NW6985 NiCr22Fe20Mo7Cu           ○                    ○
                 NW6002 NiCr21Fe18Mo9             ○                    ○
                 ニッケル鋳物                     ○          ○        ○
                 ニッケル銅合金鋳物               ○          ○        ○
                 ニッケルモリブデン合金鋳物       ○                    ○
                 ニッケルモリブデンクロム合金鋳物 ○                    ○
                 ニッケルクロム鉄合金鋳物         ○                    ○
5. 過マンガン酸吸光光度法
5.1   要旨 試料をりん酸,硫酸及び硝酸の混酸で分解した後,過よう素酸ナトリウムを加え,煮沸して
マンガンを過マンガン酸に酸化し,光度計を用いて,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1)
c) 硝酸
d) 混酸A 水600mlにりん酸120ml及び硫酸100mlを加え,室温まで冷却した後,硝酸170mlを加え,
    水で液量を1 000mlとする。
e) 混酸B 水600mlにりん酸120ml及び硫酸100mlを加え,室温まで冷却した後,水で液量を1 000ml
    とする。
f)  ニッケル 99.9% (m/m) 以上で,マンガン含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
g) 鉄 99.9% (m/m) 以上で,マンガン含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
h) 銅 99.9% (m/m) 以上で,マンガン含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
i)  クロム 99.9% (m/m) 以上で,マンガン含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
j)  過酸化水素
k) 亜硝酸ナトリウム溶液 (100g/l)

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                                                                                   H 1274 : 1998
l)  過よう素酸ナトリウム溶液 (50g/l)
m) モリブデン酸アンモニウム溶液 (10g/l)  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物18.4gをはかり取
    って温水約600mlに溶解し,常温まで冷却した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し
    入れ,水で標線まで薄める。この溶液は,使用の都度調製する。
n) 尿素溶液 (100g/l)
o) 標準マンガン溶液 (100    最      一             ‰  ンガン[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,加熱して分解し,過酸化水素0.5mlを
    加える。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全
    量フラスコに水を用いて移し入れ,塩酸35mlを加え,水で標線まで薄めて原液 (1 000  最    一          ‰
    る。この原液100.0mlを1 000mlの全量フラスコに取り,塩酸45mlを加え,水で標線まで薄めて標準
    マンガン溶液とする。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表2による。
                                     表2 試料はかり取り量
                            試料中のマンガン含有率 試料はかり取り量
                                   % (m/m)               g
                              0.05以上 0.25未満        0.50
                              0.25以上 0.4未満         0.25
                              0.4以上  2.0以下         0.10
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料がニッケル及びニッケル銅合金の場合
  1) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
  2) 時計皿で覆い,混酸A [5.2 d)   ] 30mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱して窒
      素酸化物を追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く(1)。
  3) 水を加えて液量を約60mlとする。
b) 試料がニッケルモリブデン合金,ニッケルモリブデンクロム合金及びニッケルクロム鉄合金の場合
  1) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
  2) 時計皿で覆い,塩酸45ml及び硝酸15mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
      時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く。
  3) 混酸B [5.2 e)   ] 30mlを加え,加熱蒸発して硫酸の白煙を発生させる。放冷した後,水を加えて液量
      を約60mlとする(1)。
    注(1) 不溶解残さが認められたときは,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,水で3,4回洗浄し,ろ
          液及び洗液をビーカー (200ml) に受け,加熱して液量が約60mlとなるまで濃縮した後,放冷す
          る。
5.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1のa)3)又はb)3)で得た溶液に,過よう素酸ナトリウム溶液10mlを加え,時計皿で覆い,加熱し
    て510分間煮沸する。
b) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,尿素溶液10mlを加え,溶液
    を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

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H 1274 : 1998
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,
波長530nm付近の吸光度 (S1) を測定する。次に,全量フラスコ内に残っている呈色溶液に亜硝酸ナトリ
ウム溶液2, 3滴(2)を加えて過マンガン酸イオンの赤紫色を消した後,その一部を光度計の吸収セル (10mm)
に取り,前と同じ条件で吸光度 (S2) を測定する。吸光度 (S1) から吸光度 (S2) を差し引き,溶液の吸光度
とする。
    注(2) 亜硝酸ナトリウム溶液の添加量は,必要最少限にとどめ,添加による溶液の液量変化は無視す
          る。
5.5   空試験 5.6の検量線作成操作において得られる,標準マンガン溶液を添加しない溶液の吸光度を,
空試験の吸光度とする。
5.6   検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料がニッケル及びニッケル銅合金の場合 ニッケル [5.2 f)   ] を5.4.1 a)1)ではかり取った試料と同量
    ずつ数個はかり取り(3),それぞれをビーカー (200ml) に移し入れ,5.4.1 a)2)の操作を行う。標準マン
    ガン溶液 [5.2 o)   ] 020.0ml(マンガンとして02 000   柿    を段階的に加える。以下,5.4.1 a)3)5.4.3
    の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し,その関係線を
    原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 試料がニッケルモリブデン合金及びニッケルモリブデンクロム合金の場合 ニッケル [5.2 f)   ] 及び鉄
    [5.2 g)   ] を5.4.1 b)1)ではかり取った試料中に含まれる同量ずつ数個はかり取り(4),それぞれをビーカ
    ー (200ml) に移し入れ,5.4.1 b)2)の操作を行う。モリブデン量がはかり取った試料中のモリブデン量
    と同量になるように,モリブデン酸アンモニウム溶液 [5.2 m)   ] を加える。標準マンガン溶液 [5.2o)   ]0
    20.0ml(マンガンとして02 000     柿     を段階的に加え,以下,5.4.1 b)3)5.4.3の手順に従って操作
    し,得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量
    線とする。
c) 試料がニッケルクロム鉄合金の場合 はかり取った試料中に含まれる量と同量のニッケル [5.2 f)   ],鉄
    [5.2 g)   ] 及びクロム [5.2 i)   ] を数個はかり取り,それぞれをビーカー (200ml) に移し入れ,5.4.1 b)2)
    の操作を行う。標準マンガン溶液 [5.2 o)   ] 020.0ml(マンガンとして02 000    柿     を段階的に加え,
    以下,5.4.1. b)3)5.4.3の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度とマンガン量との関係線を
    作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(3) ニッケル銅合金の場合には,ニッケル [5.2 f)   ] 及び銅 [5.2 h)   ] をはかり取った試料中に含まれ
          る量と同量ずつ数個はかり取る。
      (4) ニッケルモリブデンクロム合金の場合には,ニッケル [5.2 f)   ],鉄 [5.2 g)   ] 及びクロム [5.2 i)   ] を
          はかり取った試料中に含まれる量と同量ずつ数個はかり取る。
5.7   計算 5.4.3及び5.5で得た吸光度と,5.6で作成した検量線とからマンガン量を求め,試料中のマン
ガン含有率を次の式によって算出する。
                              A1  A2
                         Mn           100
                                m
                      ここに, Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  試料溶液中のマンガン検出量 (g)
                                 A2 :  空試験液中のマンガン検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS H 1274 pdf 5] ―――――

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