JIS H 1273:1998 ニッケル及びニッケル合金中の鉄定量方法

H 1273 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1273 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。今回の改正
では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本工業規格(日本産業規格)を基
礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth,
cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method,
ISO 7528 : 1989, Nickel alloys−Determination of iron content−Titrimetric method with potassium dichromate,
ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements
and sample dissolution及びISO 7530-5 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric alalysis−
Part 5 : Determination of iron contentを規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS H 1273 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1273 : 1998

ニッケル及びニッケル合金中の鉄定量方法

Methods for determination of iron in nickel and nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium,
cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO 7528 :
1989, Nickel alloys−Determination of iron content−Titrimetric method with potassium dichromate, ISO 7530-1 :
1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and sample
dissolution及びISO 7530-5 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 5 :
Determination of iron contentの対応する部分(ISO 6351については,鉄の定量に関する部分,ISO 7528及
びISO 7530については全体)と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル及びニッケル合金中の鉄定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6351 : 1985 Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,
              lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method
          ISO 7528 : 1989 Nickel alloys−Determination of iron content−Titrimetric method with potassium
              dichromate
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-5 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 5 :
              Determination of iron content
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8580 すず(試薬)
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270及びJIS K 8005の規定による。

――――― [JIS H 1273 pdf 2] ―――――

2
H 1273 : 1998
4. 定量方法の区分 鉄の定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試薬は,表1に
よる。
a) 水酸化鉄沈殿分離二クロム酸カリウム滴定法(A法) この方法は,鉄含有率0.3% (m/m) 以上10%
    (m/m) 以下の試料に適用する。
b) 水酸化鉄沈殿分離二クロム酸カリウム滴定法(B法) この方法は,鉄含有率0.6% (m/m) 以上50%
    (m/m) 以下の試料に適用する。
c) 原子吸光法(A法) この方法は,鉄含有率0.01% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
d) 原子吸光法(B法) この方法は,鉄含有率0.01% (m/m) 以上4.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
                                   表1 定量方法及び適用試料
                    試料                                           原子吸光法
                                    水酸化鉄沈殿分離 水酸化鉄沈殿分離         原子吸光法
        合金番号 合金記号                                           (A法)
                                    二クロム酸カリウ 二クロム酸カリウ          (B法)
                                    ム滴定法(A法)ム滴定法(B法)
        NW2200 Ni99.0                      ○             −           ○         ○
        NW2201 Ni99.0-LC                   ○             −           ○         ○
                 NATB                      −             ○           ○         ○
        NW4400 NiCu30                      ○             −           −         ○
        NW4402 NiCu30-LC                   ○             −           −         ○
        NW5500 NiCu30Al3Ti                 −             ○           −         ○
        NW0001 NiMo30Fe5                   −             ○           −         −
        NW0665 NiMo28                      −             ○           −         −
        NW0276 NiMo16Cr15Fe6W4             −             ○           −         −
        NW6455 NiCr16Mo16Ti                −             ○           −         ○
        NW6022 NiCr21Mo13Fe4W3             −             ○           −         −
        NW6007 NiCr22Fe20Mo6Cu2Nb          −             ○           −         −
        NW6985 NiCr22Fe20Mo7Cu             −             ○           −         −
        NW6002 NiCr21Fe18Mo9               −             ○           −         −
        ニッケル鋳物                       ○             −           ○         ○
        ニッケル銅合金鋳物                 ○             −           ○         ○
        ニッケルモリブデン合金鋳物         −             ○           −         −
        ニッケルモリブデンクロム合金鋳物   −             ○           −         −
        ニッケルクロム鉄合金鋳物           −             ○           −         −
5. 水酸化鉄沈殿分離二クロム酸カリウム滴定法(A法)
5.1 要旨 試料を硝酸で分解し,塩化アンモニウム及びアンモニア水を加えて水酸化鉄 (III) を沈殿させ,
こし分ける。この沈殿を塩酸に溶解し,塩化すず (II) を加え鉄 (III) を鉄 (II) に還元し,二クロム酸カリ
ウム標準溶液で滴定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+3, 1+10)
b) 硝酸 (1+1)
c) 混酸(硫酸3,りん酸3,水14)
d) アンモニア水
e) アンモニア水 (1+20)
f)  塩化アンモニウム溶液 (250g/l)
g) 塩化すず (II) 溶液 塩化すず (II) 二水和物10gを塩酸 (1+1) 100mlに加熱して溶解し,室温まで冷

――――― [JIS H 1273 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1273 : 1998
    却した後,水で液量を200mlとし,すず (JIS K 8580) を少量加え,褐色瓶に保存する。
h) 塩化水銀 (II) 溶液(飽和,約70g/l)
      1mol/l二クロム酸カリウム標準溶液 二クロム酸カリウム (JIS K 8580) の必要量を取り,150℃で
i) 120
    約60分間乾燥した後,デシケータに入れて放冷し,その2.42.5gを0.1mgのけたまではかり取り,
    1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水を加えて溶解する。水を標線まで加えて混合した後,気密容
    器に入れて保存する。この溶液のファクターは,次の式によって算出する。
                             m0    P
                         f
                            .2452 100
                                        1mol/l二クロム酸カリウム標準溶液のファクター
                      ここに,    f : 
                                       120
                                m0 :  はかり取った二クロム酸カリウムの質量 (g)
                                 P :  二クロム酸カリウムの標準物質中の二クロム酸カリウム含
                                      有率 [% (m/m)   ]
j)  ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム0.2gを少量の
    水に溶かし,水で液量を100mlとする。この溶液は,褐色瓶に保存する。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとする。
5.4   操作
5.4.1  試料の分解 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 25ml
を加え,穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱して,窒素酸化物を追い出す。放冷した後,時計
皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く。
5.4.2  鉄の分離 鉄の分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1で得た溶液に温水約250ml及び塩化アンモニウム溶液 (250g/l) 20mlを加える。溶液をかき混ぜ
    ながら生成する水酸化ニッケル及び水酸化銅が溶解して溶液が濃い青色となるまでアンモニア水を加
    える。
b) 時計皿で覆い,加熱して12分間穏やかに煮沸した後,加熱を止めて静置する。沈殿が沈降したら,
    時計皿の下面を水で洗浄し時計皿を取り除き,沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分ける。沈殿とろ
    紙を温アンモニア水 (1+20) を用いて3,4回洗浄し,次いで温水を用いて2,3回洗浄する。ろ液及
    び洗液は捨てる。
c) ろ紙上の沈殿を水で元のビーカーに洗い落とした後,ろ紙上に温塩酸 (1+3) 15mlを滴下してろ紙に
    付着している沈殿を溶解し,ろ紙を温塩酸 (1+50) を用いて3,4回洗浄し,次いで温水を用いて2,
    3回洗浄する。溶液及び洗液は,沈殿の入っている元のビーカーに受け,加熱して沈殿を溶解する。
d) 温水を加えて液量を約250mlとし,溶液をかき混ぜながらアンモニア水を水酸化鉄 (III) の沈殿が生
    成するまで加え,更に過剰に30mlを加えた後,もう一度b)及びc)の手順に従って操作する。
5.4.3  滴定 滴定は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 d)で得た溶液を加熱蒸発して液量を約30mlとし,熱いうちにビーカーの内壁に付着している塩
    化鉄を少量の温塩酸 (1+10) で洗い落とし,直ちに塩化すず (II) 溶液 [5.2 g)   ] を鉄 (III) イオンの黄
    色が消えるまで滴下し,更に1,2滴過剰に加える。
b) 流水で十分に冷却した後,塩化水銀 (II) 溶液10mlを一度に加えて振り混ぜ,約5分間放置する。
c) この溶液に混酸30mlを加え,水で約300mlに薄め,ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液 [5.2
    j)   ] 1mlを指示薬として加え,直ちに二クロム酸カリウム標準溶液 [5.2 i)   ] で滴定し,終点近くで溶液
    の色が緑から青緑に変わり,最後の1滴で紫を呈する点を終点とし,二クロム酸カリウム標準溶液の

――――― [JIS H 1273 pdf 4] ―――――

4
H 1273 : 1998
    使用量を求める。
5.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6   計算 試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する
                             V1  V2   f  .0002792
                         Fe                       100
                                      m
                      ここに, Fe :  鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                V1 :  5.4.3c)で得た二クロム酸カリウム標準溶液使用量 (ml)
                                V2 :  5.5で得た二クロム酸カリウム標準溶液使用量 (ml)
                                       1mol/l二クロム酸カリウム標準溶液のファクター
                                  f :   120
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
6. 水酸化鉄沈殿分離二クロム酸カリウム滴定法(B法)
6.1   要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解した後,過塩素酸を加えて加熱し,過塩素酸の濃厚な白煙を発生
させ,クロムを二クロム酸に酸化する。塩化アンモニウム及びアンモニア水を加えて水酸化鉄 (III) を沈
殿させ,こし分ける。この沈殿を塩酸に溶解し,塩化すず (II) を加え鉄 (III) を鉄 (II) に還元し,二クロ
ム酸カリウム標準溶液で滴定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+3, 1+10, 1+50)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) 混酸(硫酸3,りん酸3,水14)
f)  アンモニア水
g) アンモニア水 (1+20)
h) 塩化アンモニウム溶液 (250g/l)
i)  塩化すず (II) 溶液 5.2 g)による。
j)  塩化水銀 (II) 溶液(飽和,約70g/l)
     1mol/l二クロム酸カリウム標準溶液 5.2i)による。
k)
     120
l)  ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液 5.2j)による。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表2によって,0.1mgのけたまではかる。
                                     表2 試料はかり取り量
                                試料中の鉄含有率 試料はかり取り量
                                    % (m/m)           g
                                 0.6以上20未満       0.50
                                 20以上50以下        0.20
6.4   操作
6.4.1  試料の分解 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸45ml及び硝
酸15mlを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除
く。
6.4.2  鉄の分離 鉄の分離は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1で得た溶液に,過塩素酸25mlを加えて加熱し,過塩素酸の濃厚な白煙を発生させ,液を約5ml

――――― [JIS H 1273 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6