JIS H 1272:1998 ニッケル及びニッケル合金中の銅定量方法

H 1272 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1272 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本
工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of
silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption
spectrometric method, ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part1 :
General requirements and sample dissolution及びISO 7530-4 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption
spectrometric analysis−Part 4 : Determination of copper content を規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

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――――― [JIS H 1272 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1272 : 1998

ニッケル及びニッケル合金中の銅定量方法

Methods for determination of copper in nickel and nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium,
cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO
7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and
sample dissolution 及びISO 7530-4 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part
4 : Determination of copper contentの対応する部分(ISO 6351については,銅の定量に関する部分,ISO 7530-4
については全体)と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル及びニッケル合金中の銅定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6351 : 1985 Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,
              lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-4 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 4 :
              Determination of copper content
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法の区分 銅の定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,表1に
よる。
a) 銅電解重量法 この方法は,銅含有率20% (m/m) 以上50% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) 原子吸光法(A法) この方法は,銅含有率0.01% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
c) 原子吸光法(B法) この方法は,銅含有率0.01% (m/m) 以上4.0% (m/m) 以下の試料に適用する。

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H 1272 : 1998
                                   表1 定量方法及び適用材料
                     試料名                                定量方法
           合金番号     合金記号      銅電解重量法     原子吸光法(A法) 原子吸光法(B法)
           NW2200 Ni99.0                                     ○              ○
           NW2201 Ni99.0−LC                                 ○              ○
                    NATA                                     ○              ○
           NW4400 NiCu30                     ○
           NW4402 NiCu30−LC                 ○
           NW5500 NiCu30A13Ti                ○
           NW6007 NiCr22Fe20Mo7Cu2Nb                                         ○
           NW6985 NiCr22Fe20Mo6Cu                                            ○
           ニッケル鋳物                                      ○              ○
           ニッケル+銅合金鋳物              ○
5. 銅電解重量法
5.1   要旨 試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,白金電極を用いて電解し,陰極に銅を析出させ,
その質量をはかる。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)
b) 混酸(硝酸1,硫酸2,水5)
c) エタノール (95)
5.3   器具 器具は,次による。
a) 円筒状白金電極 通常,図1のものを用いる。
b) らせん状白金陽極 通常,図2のものを用いる。
c) 半円形時計皿 通常,図3のものを用いる。

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                                                                                              3
                                                                                   H 1272 : 1998
        図1 円筒状白金陰極           図2 らせん状白金陽             図3 半円形時計皿
                                              極
5.4   試料はかり取り量 試料はかり取り量は1.0gとし,0.1mgのけたまではかる。
5.5   操作
5.5.1  準備操作 円筒状白金電極 [5.3 a)   ] を硝酸 (1+1) 中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄し,次
いでエタノール (95) を用いて洗浄する。約100℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱
する。デシケータ中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。
5.5.2  試料溶液の調製 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸30mlを
加え,穏やかに加熱して完全に分解する。引き続き加熱して,窒素酸化物を追い出す。放冷した後,時計
皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き(1),水を加えて液量を約150mlとする。
    注(1) 不溶解残さが認められたときは,ろ紙(5種B)を用いてろ過して水で3,4回洗浄し,ろ液及び
          洗液はビーカー (300ml) に受ける。
5.5.3  銅の電解 銅の電解は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2で得た溶液に,5.5.1で質量をはかった円筒状白金電極 [5.3 a)   ] 及びらせん状白金陽極 [5.3 b)   ] を
    挿入し,2個の半円形時計皿 [5.3 c)   ] で覆い,液温1530℃で0.30.5Aの電流を通じて約6時間電
    解する。
b) 少量の水で半円形時計皿の下面,ビーカーの内壁及び電極の液面上に露出した部分を洗って電解液面
    を約5mm上昇させ,更に約30分間電解を続ける。
c) 新しく液中に入った陰極の柄に銅が析出しなくなったら(2),半円形時計皿を取り除き,電流を通じた

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H 1272 : 1998
    まま電極を水洗しながら引き上げ,直ちにビーカーに満たした水中に浸して陰極を取り外し,手早く
    陰極を数回上下して水洗し,次に水を満たした別のビーカー中に陰極を移し入れ,手早く上下させて
    水洗する。最後にエタノール (95) を満たしたビーカー中に陰極を移し,数回上下して洗浄する。
    注(2) 新しく液中に入った陰極の柄に銅が析出したときは,b)の手順を繰り返す。
5.5.4  乾燥及びひょう量 5.5.3 c)で得た銅析出白金陰極を約80℃の空気浴中で速やかに乾燥し,デシケ
ータ中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。
5.6   空試験 空試験は,行わない。
5.7   計算 試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                             m1  m2
                        Cu           100
                               m0
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.5.4で得た質量 (g)
                                m2 :  5.5.1で得た質量 (g)
                                m0 :  試料はかり取り量 (g)
6. 原子吸光法(A法)
6.1   要旨 試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,
その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による
a) 硝酸 (1+1)
b) ニッケル99.9% (m/m) 以上で,銅含有率が0.000 1% (m/m) 以下のもの。
c) 標準銅溶液 (100    最       一                        ─    m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー (300m
    れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 40mlを加え,穏やかに加熱して分解した後,煮沸して窒素酸化物を
    追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,
    溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸 (1+1) 160mlを加え,水で標線まで薄め
    て原液 (1 000  最       一       ‰                  を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準
    溶液とする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,2.0gとする。
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱して窒素酸
    化物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 加熱してシロップ状となるまで濃縮し,常温まで冷却した後,硝酸 (1+1) 20ml及び水約100mlを加
    えて塩類を溶解する。溶液を200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れる(3)。
d) 水を加えて標線まで薄める。
    注(3) この溶液の銅量が5 000 李     上の場合には,水で標線まで薄めた後,銅量が5005 000         
          ように溶液を別の200mlの全量フラスコに分取する。
6.4.2  吸光度の測定 6.4.1 d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長327.4nmにおける吸光度を測定する。

――――― [JIS H 1272 pdf 5] ―――――

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