JIS H 1278:1998 ニッケル及びニッケル合金中のりん定量方法

H 1278 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1278 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本
工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 9388 : 1992. Nickel alloys−
Determination of phosphorus content−Molybdenum blue molecular absorption spectrometric method及びISO
11400 : 1992, Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of phosphorus content−
Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method を規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1278 : 1998

ニッケル及びニッケル合金中のりん定量方法

Methods for determination of phosphorus in nickel and nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 9388 : 1992, Nickel alloys−Determination of phosphorus content
−Molybdenum blue molecular absorption spectrometric method及びISO 11400 : 1992, Nickel, ferronickel and
nickel alloys−Determination of phosphorus content−Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric
methodの対応する部分と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない二つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル及びニッケル合金中のりん定量方法について規定する。
      備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9388 : 1992 Nickel alloys−Determination of phosphorus content−Molybdenum blue molecular
              absorption spectrometric method
          ISO 11400 : 1992 Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of phosphorus content −
              Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格を引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法の区分 りんの定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,表1
による。
a) モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.005% (m/m) 以上0.05% (m/m) 以下の試料
    に適用する。
b) 水酸化鉄共沈・モリブドりん酸抽出分離モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率
    0.001% (m/m) 以上0.025% (m/m) 以下の試料に適用する。
c) イオン交換分離モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.005% (m/m) 以上0.05%
    (m/m) 以下の試料に適用する。
d) モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法 この方法は,りん含有率0.000 5% (m/m) 以上0.05% (m/m) 以

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H 1278 : 1998
    下の試料に適用する。
                                 表1 定量方法及び適用試料番号
                試料            モリブドりん酸青 水酸化鉄共沈・モ イオン交換分離モ モリブドバナドり
    合金番号      合金記号      吸光光度法     リブドりん酸抽出 リブドりん酸青吸 ん酸抽出吸光光度
                                               分離モリブドりん 光光度法      法
                                               酸青吸光光度法
   NW5500 NiCu30A13Ti                  ○             ○              −             ○
   NW0001 NiMo30Fe5                    −             −              ○             ○
   NW0665 NiMo28                       −             −              ○             ○
   NW0276 NiMo16Cr15Fe6W4              −             −              ○             ○
   NW6455 NiCr16Mo16Ti                 −             −              ○             ○
   NW6022 NiCr21Mo13Fe4W3              −             ○              ○             ○
   NW6007 NiCr22Fe20Mo6CuNb            −             −              ○             ○
   NW6985 NiCr22Fe20Mo7Cu              −             −              ○             ○
   NW6002 NiCr21Fe18Mo9                −             −              ○             ○
   ニッケル鋳物                        ○             −              −             ○
   ニッケル銅合金鋳物                  ○             −              −             ○
   ニッケルモリブデン合金鋳物          −             −              ○             ○
   ニッケルモリブデンクロム合金鋳物    −             −              ○             ○
   ニッケルクロム鉄合金鋳物            ○             −              −             ○
5. モリブドりん酸青吸光光度法
5.1   要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,過塩素酸を加え,過塩素酸の白煙が発生するまで
加熱濃縮して塩酸及び硝酸を除去する。塩類を水で溶解し,亜硫酸水素ナトリウムを加えて鉄などを還元
した後,七モリブデン酸六アンモニウム及び硫酸ヒドラジニウムを加えてりんをモリブドりん酸青とし,
光度計を用いて,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 過塩素酸
b) 硫酸 (1+12)
c) 混酸(塩酸1,硝酸1,水1)使用の都度調製する。
d) 亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/l)
e) 混合試薬溶液 次に示すA液50m1及びB液20mlを水130mlと混合する。この溶液は,使用の都度
    調製する。
    A液 :  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gをはかり取り,ビーカー (2l) に移し入れ,温水約
          100mlを加えて溶解し,硫酸 (1+1) 600mlを加え,常温まで冷却した後,水で液量を1 000mlと
          する。
    B液 :  硫酸ヒドラジニウム1.5gをはかり取り,ビーカー (2l) に移し入れ,水100mlを加えて溶解した
          後,水で液量を1 000mlとする。
f)  標準りん溶液 (5    最一               ‰     豬     ‰     ウム0.440gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移し
    れ,水100mlを加えて溶解した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて入れ,水で標線まで
    薄めて原液 (100   最一            ‰                  を使用の都度,必要量だけ水で正確に20倍に薄めて標準
    りん溶液とする。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとする。

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5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸 [5.2c)   ] 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,過塩素酸20mlを加え,加熱蒸発して過塩素酸の白煙
    を発生させ,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する程度になるまで加熱し,更に56
    分間加熱した後,放冷する。
d) ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し,水約40mlを加え,振り混ぜて可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙(5種A)を用いてこし分けた後,温水で3,4回洗浄する。ろ液及び洗液は,100mlの全
    量フラスコに受ける。
f)  全量フラスコを流水中に浸して常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
5.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1f)で得た溶液を20.0mlずつ2個の100mlの全量フラスコに分取し,その各々に亜硫酸水素ナトリ
    ウム溶液10mlを加え,沸騰水浴中で約20分間加熱する。
b) 第1の全量フラスコには混合試薬溶液 [5.2e)   ] 25mlを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で約10分間加熱し
    た後,流水中で常温まで冷却し,水で標線まで薄める。
c) 第2の全量フラスコには,硫酸 (1+12) 25mlを加えた後,流水中で常温まで冷却し,水で標線まで薄
    める。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,5.4.2c)で得た溶液を
対照液として,波長825nm付近における5.4.2b)の溶液の吸光度を測定する。
5.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6   検量線の作成 標準りん溶液 [5.2f)   ] 010.0ml(りんとして050    柿     を段階的に数個の100mlの全
量フラスコに取り,過塩素酸3mlを加え,水で液量を20mlとする。亜硫酸水素ナトリウム溶液10mlを加
え,沸騰水浴中で約20分間加熱する。混合試薬溶液 [5.2e)   ] 25mlを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で約10
分間加熱した後,流水中で常温まで冷却し,水で標線まで薄める。この溶液の一部を光度計の吸収セル
(10mm) に取り,水を対照液として,波長825nm付近の吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とり
ん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7   計算 5.4.3及び5.5で得た吸光度と,5.6で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有
率を,次の式によって算出する。
                            A1    2
                        P       20
                                    100
                                100
                      ここに,   P :  試料中のりん含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のりん検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のりん検出量 (g)
                                m :  試料はかり取り量 (g)
6. 水酸化鉄共沈・モリブドりん酸抽出分離モリブドりん酸青吸光光度法

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H 1278 : 1998
6.1   要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,硫酸を加え,硫酸の白煙が発生するまで加熱濃縮
して塩酸及び硝酸を除去し,ペルオキソ二硫酸アンモニウムを加えてクロム (III) をクロム (VI) に酸化す
る。アンモニア水を加えてりんを水酸化鉄 (III) と共沈させ,ふっ化水素酸と硝酸との混酸で溶解する。
モリブデン酸ナトリウムを加え,生成するモリブドりん酸を2−メチル−1−プロパノールに抽出した後,
塩化すず (II) を加えてモリブドりん酸をモリブドりん酸青に還元した後,水相に逆抽出し,光度計を用い
て,その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸
c) 硝酸 (1+1)
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1)
f)  ほう酸溶液 (40g/l)
g) 混酸(塩酸5,硝酸1) 使用の都度調製する。
h) アンモニア水
i)  水酸化ナトリウム
j)  硝酸アンモニウム溶液 (10g/l)
k) 硝酸鉄 (III) 溶液 硝酸鉄 (III) 九水和物7.2gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,水75ml
    を加えて溶解し,硝酸3mlを加えた後,水で液量を100mlとする。
l)  硝酸銀溶液 (15g/l)
m) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液 (100g/l) この溶液は,調製後3日以内に使用する。
n) モリブデン酸ナトリウム溶液 モリブデン酸ナトリウム二水和物10g及び水酸化ナトリウム8gをはか
    り取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,水50mlを加えて溶解した後,水で液量を200mlとする。
o) 塩化ナトリウム洗浄液 塩化ナトリウム23gをはかり取り,ビーカー (2l) に移し入れ,水750mlを加
    えて溶解し,塩酸50mlを加えた後,水で液量を約900mlとする。2−メチル−1−プロパノール60ml
    を加え,水で液量を1 000mlとする。
p) 還元剤溶液 次の手順によって調製する。
  1) 塩化すず (II) 二水和物10gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,塩酸25mlを加え,加熱
      して溶解する。常温まで冷却した後,水で液量を50mlとする。この溶液は,密封した容器に保存
      すれば,調製後1週間以内に使用する。
  2) 1)で調製した溶液5mlを250mlの全量フラスコに取り,硫酸 (1+1) 10mlを加え,水で標線まで薄
      めて還元剤溶液とする。この溶液は,使用の都度調製する。
q) しゅう酸溶液 しゅう酸二水和物1gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,水50mlを加えて
    溶解した後,水で液量を100mlとする。
r) スルファミン酸溶液 (50g/l)
s)  酒石酸溶液 (100g/l)
t)  クロロホルム
u) 2-メチル-1-プロパノール
v) 標準りん溶液 (100    最一               ‰      豬     ‰     ウム0.440gをはかり取り,ビーカー (300ml) に移
    入れ,水100mlを加えて溶解した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硫酸 (1

――――― [JIS H 1278 pdf 5] ―――――

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