JIS H 1279:1998 ニッケル合金中のクロム定量方法

H 1279 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1279 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本
工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 7529 : 1989 Nickel alloys−
Determination of chromium content−Potentiometric titration method with ammonium iron (II)   ulfate, ISO 7530-1 :
1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 General requirements and sample
dissolution, 及びISO 7530-3 : 1992 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 3
Determination of chromium content を規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1279 : 1998

ニッケル合金中のクロム定量方法

Methods for determination of chromium in nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 7529 : 1989 Nickel alloys−Determination of chromium content−
Potentiometric titration method with ammonium iron (II)   ulfate, ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic
absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and sample dissolution及びISO 7530-3 : 1992
Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 3 : Determination of chromium contentの対
応する部分と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格に規定されていない四つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル合金中のクロムの定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 7529 : 1989 Nickel alloys−Determination of chromium content−Potentiometric titration method
              with ammonium iron (II)   ulfate
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-3 : 1992 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 3 :
              Determination of chromium content
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
3. 一般事項 分析に共通な一般事項は,JIS H 1270,JIS K 8001及びJIS K 8005の規定による。
4. 定量方法の区分 クロムの定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,表
1による。
a) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) 滴定法(A法) この方法は,クロム
    含有率10% (m/m) 以上20% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) ・過マンガン酸カリウム逆滴定法 こ
    の方法は,クロム含有率10% (m/m) 以上20% (m/m) 以下の試料に適用する。
c) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) ニクロム酸カリウム逆滴定法 この

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2
H 1279 : 1998
    方法は,クロム含有率10% (m/m) 以上20% (m/m) 以下の試料に適用する。
d) 原子吸光法(A法) この方法は,クロム含有率0.01% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用す
    る。
e) 原子吸光法(B法) この方法は,クロム含有率0.01% (m/m) 以上4.0% (m/m) 以下の試料に適用す
    る。
f)  ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) 滴定法(B法) この方法は,クロム
    含有率1.0% (m/m) 以上30% (m/m) 以下の試料に適用する。
                                   表1 定量方法及び適用試料
               試料                                         定量方法
  合金番号        合金記号        ペルオキソペルオキソペルオキソ原子吸光法 原子吸光法ペルオキソ
                                  二硫酸アン二硫酸アン二硫酸アン (A法)    (B法)  二硫酸アン
                                  モニウム酸モニウム酸モニウム酸                     モニウム酸
                                  化硫酸二ア化硫酸二ア化硫酸二ア                     化硫酸二ア
                                  ンモニウムンモニウムンモニウム                     ンモニウム
                                            鉄 (II) 過マ
                                  鉄 (II) 滴定        鉄 (II) 二ク                   鉄 (II) 滴定
                                  法        ンガン酸カロム酸カリ                     法
                                  (A法)   リウム逆滴ウム逆滴定                      (B法)
                                            定法      法
  NW0001   NiMo30Fe5                 −        −        −         ○        ○        ○
  NW0665   NiMo28                    −        −        −         ○        ○        ○
  NW0276   NiMo16Cr15Fe6W4           ○        ○        ○         −        −        ○
  NW6455   NiCr16Mo16Ti              ○        ○        ○         −        −        ○
  NW6022   NiCr21Mo13Fe4W3           −        −        −         −        −        ○
  NW6007   NiCr22Fe20Mo6Cu2Nb        −        −        −         −        −        ○
  NW6985   NiCr22Fe20Mo7Cu           −        −        −         −        −        ○
  NW6002   NiCr21Fe18Mo9             −        −        −         −        −        ○
  ニッケルモリブデン合金鋳物         −        −        −         ○        ○        −
  ニッケルモリブデンクロム合金鋳物   ○        ○        ○         −        −        ○
  ニッケルクロム鉄合金鋳物           ○        ○        ○         −        −        ○
5. ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) 滴定法(A法)
5.1   要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解し,過塩素酸及びりん酸を加え,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を
発生させた後,触媒として硝酸銀を加え,更にペルオキソ二硫酸アンモニウムを加えてクロムを酸化し,
二クロム酸とする。生成した過マンガン酸を塩酸で還元した後,1,   10-フェナントロリンを指示薬として
二クロム酸を硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液で滴定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+3)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) りん酸
f)  硝酸銀溶液 (20g/l)
g) 過マンガン酸カリウム溶液 (10g/l)
h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液 (200g/l) この溶液は,使用の都度調製する。

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                                                                                   H 1279 : 1998
i)  0.1mol/l (0.1N) 硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 調製及び標定方法は,JIS K 8001の4.5(27)
    [0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液]による。
j)  1,10−フェナントロリン溶液1,10−フェナントロリン塩酸塩−水和物3gを水200mlに溶解する。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.20gとし,0.1mgのけたまではかる。
5.4   操作
5.4.1  試料の分解 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸30m1及び硝
酸10mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を
取り除く。過塩素酸15m1及びりん酸5mlを加え,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を発生させ,更に数分間
加熱を続ける。
5.4.2  クロムの酸化 クロムの酸化は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1で得た溶液に温水約150mlを加えてかき混ぜ,約1分間煮沸して残存する塩素を除去する。
b) 硝酸銀溶液10mlを加え,次にペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液 [5.2i)] 20mlを少量ずつ加えた後,
    35分間煮沸して完全にクロムを二クロム酸に酸化するとともに,過剰のペルオキソ二硫酸アンモニ
    ウムを分解する(1)。
c) 塩酸 (1+3) 5mlを加えて過マンガン酸を分解し,23分間煮沸する。溶液の色がなお赤紫を呈してい
    るときは,更に塩酸 (1+3) 23mlを加えて23分間煮沸し(2),過マンガン酸を完全に還元する。流
    水で十分に冷却した後,水で液量を約150mlとする。
    注(1) 試料中のマンガン含有率が少なく,過マンガン酸の呈色が生じない場合には,過マンガン酸カ
          リウム溶液を滴加してわずかに赤紫色を呈するようにする。
      (2) 塩酸 (1+3) を追加した場合には,煮沸時間が3分間を超えると,クロム酸の一部が還元されて
          低値を与えるので,煮沸時間は23分間を守らなければならない。
5.4.3  滴定 5.4.2c)で得た溶液に,1,10−フェナントロリン溶液 [5.2j)] 0.20.3mlを指示薬として加
え,0.1mol/l硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 [5.2i)] で滴定し,溶液の色が青緑から赤褐色に変わっ
た点を終点とし,0.1mol/l硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量を求める。
5.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6   計算 試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
                             V1 V2   f  .0001733
                        Cr                       100
                                     m
                      ここに,   Cr :  試料中のクロム含有率 [% (m/m)   ]
                                 V1 :  5.4.3で得た0.1mol/l硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液使用量 (ml)
                                 V2 :  5.5で得た0.1mol/l硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液使用量 (ml)
                                   f :  0.1mol/l硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液のファクター
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
6. ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) ・過マンガン酸カリウム逆滴定法
6.1   要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解し,過塩素酸及びりん酸を加え,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を
発生させた後,触媒として硝酸銀を加え,更にペルオキソ二硫酸アンモニウムを加えてクロムを酸化し,
二クロム酸とする。生成した過マンガン酸を塩酸で還元した後,二クロム酸を一定量の硫酸二アンモニウ
ム鉄 (II) で還元し,過剰の硫酸二アンモニウム鉄 (II) を過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸

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H 1279 : 1998
b) 塩酸 (1+3)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) りん酸
f)  硝酸銀溶液 (20g/l)
g) 過マンガン酸カリウム溶液 (10g/l)
h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液 (200g/l) 5.2h)による。
i)  0.1mol/l (0.1N) 硫酸二アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 5.2i)による。
j)  0.02mol/l (0.1N) 過マンガン酸カリウム標準溶液 調製,保存及び標定方法は,JIS K 8001の4.5(7)
    (0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液)による。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.20gとし,0.1mgのけたまではかる。
6.4   操作
6.4.1  試料の分解 試料の分解は,5.4.1による。
6.4.2  クロムの酸化 クロムの酸化は,5.4.2による。
6.4.3  滴定 6.4.2で得た溶液に硫酸二アンモニウム鉄 (II) 溶液 [6.2i)] 30.0mlを加え,直ちに0.02mol/l
過マンガン酸カリウム標準溶液 [6.2j)] で滴定し,溶液の色がわずかに赤紫を呈した点を終点とし,
0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量を求める。
6.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6   計算 試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
                             V2  V1  F  .0001 733
                        Cr                        100
                                      m
                      ここに, Cr :  試料中のクロム含有率 [% (m/m)   ]
                                V2 :  6.5で得た過マンガン酸カリウム標準溶液使用量 (ml)
                                V1 :  6.4.3で得た過マンガン酸カリウム標準溶液使用量 (ml)
                                 F :  0.1mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液のファクター
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
7. ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸二アンモニウム鉄 (II) ・二クロム酸カリウム逆滴定法
7.1   要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解し,過塩素酸及びりん酸を加え,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を
発生させた後,触媒として硝酸銀を加え,更にペルオキソ二硫酸アンモニウムを加えてクロムを酸化し,
二クロム酸とする。生成した過マンガン酸を塩酸で還元した後,二クロム酸を一定量の硫酸二アンモニウ
ム鉄 (II) で還元し,ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを指示薬として,過剰の硫酸二アンモニウム
鉄 (II) を二クロム酸カリウム標準溶液で滴定する。
7.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+3)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) りん酸
f)  硝酸銀溶液 (20g/l)
g) 過マンガン酸カリウム溶液 (10g/l)

――――― [JIS H 1279 pdf 5] ―――――

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