JIS H 1280:1998 ニッケル合金中のモリブデン定量方法

H 1280 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1280 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

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――――― [JIS H 1280 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1280 : 1998

ニッケル合金中のモリブデン定量方法

Method for determination of molybdenum in nickel alloys

序文 この規格には,対応国際規格がないので,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)とし
て規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル合金中のモリブデン定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法 モリブデンの定量方法は,イオン交換・ベンゾイン−   懿   オキシム沈殿分離酸化モリブデ
ン重量法による。この方法は,モリブデン含有率5% (m/m以上50% (m/m) 以下の試料に適用する。
5. イオン交換・ベンゾイン− 懿  オキシム沈殿分離酸化モリブデン重量法
5.1   要旨 試料を塩酸,硝酸及びふっ化水素酸で分解した後,加熱して濃縮し,シロップ状とする。塩
酸及びふっ化水素酸を加えて塩類を溶解し,陰イオン交換カラムを通してモリブデンを他の成分から分離
する。溶出液に硝酸,過塩素酸及び硫酸を加え,加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させた後,ベンゾイン−
   懿   オキシムを加えてモリブデンを沈殿させる。沈殿を乾燥した後,加熱して酸化モリブデン (VI) とし,
その質量をはかる。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸
c) 過塩素酸
d) ふっ化水素酸
e) ふっ化水素酸 (1+25)
f)  硫酸 (1+1)
g) 臭素水(飽和,約35g/l)

――――― [JIS H 1280 pdf 2] ―――――

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H 1280 : 1998
h) 溶離液A塩酸830ml及びふっ化水素酸100mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ,水で液量を1 000ml
    とする。
i)  溶離液B塩酸250ml及びふっ化水素酸115mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ,水で液量を1 000ml
    とする。
j)  再生液 塩化アンモニウム214g及びふっ化アンモニウム37gを水500mlに溶解し,溶液をポリエチ
    レン瓶 (1 000ml) に水を用いて移し入れ,水で液量を1 000mlとする。
k) ベンゾイン−  懿   オキシム溶液 ベンゾイン−   懿   オキシム10gをメタノール500mlに溶解する。この
    溶液は,使用の都度調整し,10℃以下に冷却して用いる。
l)  ベンゾイン−  懿   オキシム洗浄液 ベンゾイン− 懿   オキシム溶液 [k)] 40mlに硫酸 (1+99) を加え,
    水で液量を1 000mlとする。この溶液は,使用の都度調製し,10℃以下に冷却して用いる。
5.3   器具 器具は,次による。
陰イオン交換カラム 長さ約400mm,内径約10mmの一端を細くしたポリエチレン管又は透明ポリ塩化ビ
ニル管の底部に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウールを約510mmの厚さに緩く詰め,水で膨張
させた強塩基性陰イオン交換樹脂(粒径74149              交換容量1.3ミリ当量/ml以上のもの)約20mlを
スラリー状にして流し入れる。樹脂が沈降した後,その上に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウール
を約5mmの厚さに緩く詰める。脱脂綿又はポリエチレンウールの詰め方を調節するなどして流出液の流
量を毎分1.01.5mlになるようにする。陰イオン交換カラムの例を付図1に示す。
5.4   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表1によって,0.1mgのけたまではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                                                    試料はかり取り量
                             試料中のモリブデン含有率
                                     % (m/m)               g
                                  5以上10未満            0.50
                                 10以上30未満            0.20
                                 30以上50以下            0.10
5.5   操作
5.5.1  予備操作 予備操作は,次による。
a) 陰イオン交換カラム(5.3)にふっ化水素酸 (1+25) 50mlを通す。
b) 磁器るつぼ (30ml) を800℃以上で加熱し,デシケータ中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。
    この操作を恒量となるまで繰り返す。
5.5.2  試料の分解 試料をはかり取り,四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (100ml) に移し入れ,ポリエチ
レン時計皿で覆い,塩酸20ml,硝酸5m1及びふっ化水素酸5mlを加え,穏やかに加熱して分解する。時
計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,シロップ状になるまで加熱して濃縮する。塩酸1m1及びふ
っ化水素酸1mlを加え,再びシロップ状になるまで加熱して濃縮する。ふっ化水素酸 (1+25)50mlを加え,
加熱して塩類を溶解した後,室温まで放冷する。
5.5.3  モリブデンの分離 モリブデンの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2で得た溶液を陰イオン交換カラム [5.3 a)   ] に通した後,ふっ化水素酸 (1+25) 約40mlを用いて
    数回に分けて四ふっ化エチレン樹脂ビーカーを洗い,その都度洗液をカラムを通し,更にふっ化水素
    酸 (1+25) 80mlを通す。流出液は捨てる。
b) 引き続きカラムに溶離液A [5.2 h)   ] 150mlを10ml,10ml及び130mlと分けて通し,溶出液は捨てる。
c) 引き続きカラムに溶離液B [5.2 i)   ] 180mlを10ml,10m1及び160mlと分けて通し,溶出液は四ふっ化

――――― [JIS H 1280 pdf 3] ―――――

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                                                                                   H 1280 : 1998
    エチレン樹脂ビーカー (300ml) に受ける(1)。
    注(1) カラムを再使用する場合には,カラムに再生液 [5.2 j)   ] を10mlずつ2回,更に130ml通し,次に
          水を10mlずつ2回通した後,更に150ml通しておく。
5.5.4  沈殿の生成 沈殿の生成は,次の手順によって行う。
a) 5.5.3 c)で得た溶出液に硝酸2ml,過塩素酸2ml及び硫酸 (1+1) 10mlを加え,加熱濃縮して白煙を発
    生させる。
b) 放冷した後,ビーカーの内壁を水で洗浄し,加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させる。
c) 放冷した後,温水100mlを加えて塩類を溶解し,溶液をビーカー (300ml) に水を用いて移し入れる。
d) 溶液を10℃以下に冷却した後,ベンゾイン−   懿   オキシム溶液 [5.2 k)   ] 10mlを加えてかき混ぜ,更に
    溶液中のモリブデン10mgにつき5ml過剰に加える。次に臭素水(飽和)を溶液が黄色を呈するまで
    滴加し,更に少量のベンゾイン−  懿   オキシム溶液 [5.2 k)   ] を加える。溶液を10℃以下に保持しなが
    らときどきかき混ぜ,10分間放置した後,沈殿を少量のろ紙パルプを入れたろ紙(5種A)を用いて
    こし分ける。ろ紙及び沈殿をベンゾイン− 懿   オキシム洗浄液 [5.2 l)   ] で十分に洗浄する。
5.5.5  灰化及びひょう量 灰化及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.5.4 d)で得た沈殿をろ紙とともに,5.5.1 b)で質量をはかった磁器るつぼ (30ml) に移し入れ,加熱し
    て乾燥した後,低温でろ紙を灰化する。
b) 500550℃で加熱し,デシケータ中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量とな
    るまで繰り返す。
c)   )で得た質量から,5.5.1 b)で得た質量を差し引く。
5.6   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.7   計算 試料中のモリブデン含有率を,次の式によって算出する。
                              (m1  m2 ) .0666 6
                         Mo                    100
                                    m0
                      ここに, Mo :  試料中のモリブデン含有率 [% (m/m)   ]
                                 m1 :  5.5.5 c)で得た質量 (g)
                                 m2 :  5.6で得た質量 (g)
                                 m0 :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS H 1280 pdf 4] ―――――

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H 1280 : 1998
                                 付図1 陰イオン交換カラムの例

――――― [JIS H 1280 pdf 5] ―――――

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