JIS H 1281:1998 ニッケル合金中のバナジウム定量方法

H 1281 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1281 : 1988は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日本
工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame
atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and sample dissolution 及びISO 7530-8 :
1992 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 9 : Determination of vanadium content
を規格の一部とした。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について責任をもたない。

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS H 1281 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1281 : 1998

ニッケル合金中のバナジウム定量方法

Methods for determination of vanadium in nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption
spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and sample dissolution 及びISO 7530-9 : 1993, Nickel
alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 9 : Determination of vanadium contentの対応する
部分と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として規定している。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル合金中のバナジウム定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-9 : 1993 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 9 :
              Determination of vanadium content
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法の区分 バナジウムの定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,
表1による。
a)   −ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン抽出吸光光度法 この方法は,バナジウム含有率
    0.1% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
h) 原子吸光法 この方法は,バナジウム含有率0.05% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に適用する。

――――― [JIS H 1281 pdf 2] ―――――

2
H 1281 : 1998
                                 表1 定量方法及び適用試料番号
                   試料                                                         原子吸光法
                                      N−ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン
       合金番号        合金記号                    抽出吸光光度法
       NW0001    NiMo30Fe5                               ○                         ○
       NW0276    NiMo16Cr15Fe6W4                         ○                         ○
       NW6022    NiCr21Mo13Fe4W3                         ○                         ○
     ニッケルモリブデン合金鋳物                          ○                         ○
     ニッケルモリブデンクロム合金鋳物                    ○                         ○
5. N−ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン抽出吸光光度法
5.1   要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,過マンガン酸カリウムを加えて,バナジウムを酸
化し,N−ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミンを加え,生成するN−ベンゾイル−N−フェニル
ヒドロキシルアミンバナジウム錯体をクロロホルムで抽出し,光度計を用いて,有機相の吸光度を測定す
る。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (2+1)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) りん酸
f)  りん酸 (1+1)
g) ニッケル 99.9% (m/m) 以上でバナジウム含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
h) 鉄 99.9% (m/m) 以上でバナジウム含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
i)  クロム 99.9% (m/m) 以上でバナジウム含有率が0.001% (m/m) 以下のもの。
j)  過酸化水素 (1+9)
k) 銅溶液 (10mgCu/ml)    銅1gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,硝酸 (1+1) 10mlを加え,
    穏やかに加熱して分解した後,過塩素酸20mlを加え,更に加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。
    常温まで冷却した後,水で液量を100mlとする。
l)  モリブデン酸アンモニウム溶液 (10mgMo/ml)   七モリブデン酸六アンモニウム四水和物18.4gをは
    かり取り,ビーカー (1l) に移し入れ,温水約600mlを加えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を
    1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液は,使用の都度調製
    する。
m) 過マンガン酸カリウム溶液 (3g/l)
n)   −ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン−クロロホルム溶液 N−ベンゾイル−N−フェニ
    ルヒドロキシルアミン0.2gをはかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,クロロホルム300mlを加
    えて溶解した後,褐色瓶に入れて保存する。
o) クロロホルム
p) 標準バナジウム溶液 (100    最     一          ‰   ナジン酸アンモニウム1.148gをはかり取り,ビーカー (500ml
    に移し入れ,温水200mlを加えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を500mlの全量フラスコに水
    を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1 000  最     一      ‰                  を使用の都度,必要量
    だけ水で正確に10倍に薄めて標準バナジウム溶液とする。

――――― [JIS H 1281 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1281 : 1998
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.10gとする。
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸30ml及び硝酸10ml加え,穏やかに加熱して分解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 過塩素酸25ml及びりん酸5mlを加え,加熱して濃縮し,白煙が発生した後,数分間加熱を続ける。
e) 常温まで冷却した後,温水約30mlを加えて塩類を溶解し,過酸化水素 (1+9) を滴加して二クロム酸
    を環元した後,加熱して12分間沸騰させ,過剰の過酸化水素を分解する。
f)  常温まで冷却し,溶液をろ紙(5種A)を用いてこし分けた後,ろ紙及び不溶解残さを温水で3,4回
    洗浄する。
g) ろ液及び洗液は,100mlの全量フラスコに受け,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
5.4.2  呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1g)で得た溶液10.0mlを分液ロート (200ml) に分取し,りん酸 (1+1) 7ml及び銅溶液 [5.2k)   ] 1ml
    を加える。
b) 過マンガン酸カリウム溶液を,溶液がわずかに赤紫色を呈するまで滴加し,更に1,2滴加えた後,5
    分間静置する。
c)   −ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミンクロロホルム溶液 [5.2n)   ] 15.0ml及び塩酸 (2+1)
    10mlを加え,直ちに30秒間激しく振り混ぜた後,静置する。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2c)で得た有機相(下層)を乾いたろ紙(5種A)又は脱脂綿を用いてろ過し,
初めのろ液は捨て,その後のろ液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,直ちに,クロロホルムを対
照液として,波長530nm付近における吸光度を測定する。
5.5   空試験 5.6の検量線の作成において得られる標準バナジウム溶液を添加しない溶液の吸光度を,空
試験の吸光度とする。
5.6   検量線の作成 5.4.1a)ではかり取った試料中に含まれる量と同量のニッケル [5.2g)   ],鉄 [5.2h)   ] 及
びクロム [5.2i)   ] を数個はかり取り,数個のビーカー (200ml) に移し入れ,更にモリブデン酸アンモニウ
ム溶液 [5.2l)   ] を,モリブデン量が5.4.1a)ではかり取った試料中のモリブデン量と同じになるように加え
た後,標準バナジウム溶液 [5.2p)   ] 010.0ml(バナジウムとして01 000    柿     を段階的に加える。以下,
5.4.1b)5.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とバナジウム量との関係
線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7   計算 5.4.3及び5.5で得た吸光度と,5.6で作成した検量線とからバナジウム量を求め,試料中のバ
ナジウム含有率を,次の式によって算出する。
                            A1  A
                        V       102 100
                            m
                               100
                      ここに,   V :  試料中のバナジウム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のバナジウム検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のバナジウム検出量 (g)
                                m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS H 1281 pdf 4] ―――――

4
H 1281 : 1998
6. 原子吸光法
6.1   要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,乾固近くまで加熱濃縮する。塩酸を加え,乾固近
くまで加熱した後,塩化ストロンチウムを加え,溶液を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレ
ーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1)
c) 硝酸
d) 硝酸 (1+1)
e) 混酸(塩酸3,硝酸1) この溶液は,使用の都度調製する。
f)  塩化ストロンチウム溶液 塩化ストロンチウム六水和物113.5gをはかり取り,ビーカー (1l) に移し
    入れ,水400mlを加え,加熱して溶解する。室温まで放冷した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに
    水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) 標準バナジウム溶液 (250   最     一               製は,次のいずれかによる。
  1) バナジン (V) 酸アンモニウムを用いる場合 バナジン (V) 酸アンモニウム2.296gをはかり取り,
      ビーカー (1l) に移し入れ,水約400mlを加え,穏やかに加熱して溶解する。常温まで冷却した後,
      溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水400ml,塩酸50ml及び硝酸10mlを加え
      た後,常温まで冷却し,水で標線まで薄めて原液 (1.0mgV/ml) とする。この原液を使用の都度,必
      要量だけ水で正確に4倍に薄めて標準バナジウム溶液とする。
  2) バナジウムを用いる場合 バナジウム[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取り,ビーカー (300ml)
      に移し入れ,塩酸60ml及び硝酸20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
      溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1 000  最     一       ‰
      する。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に4倍に薄めて標準バナジウム溶液とする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとする。
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸 [6.2e)   ] 20mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解し(1),約50℃まで放冷した後,
    時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 塩酸25mlを加え,乾固近くまで加熱する(2)。この操作をもう一度繰り返す。
d) 約50℃まで冷却した後,塩酸3ml,硝酸1ml及び水20mlを加え,加熱して塩類を溶解する。
e) 常温まで冷却した後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,表2に従って塩化ストロ
    ンチウム溶液 [6.2f)   ],塩酸及び硝酸を加えた後,水で標線まで薄める(3)。
                       表2 塩化ストロンチウム溶液,塩酸及び硝酸の添加量
                                      塩化ストロンチウム添加量
                試料中のバナジウム含有率                    塩酸添加量硝酸添加量
                       % (m/m)                  ml              ml        ml
                  0.05以上0.35未満              5               0         0
                  0.35以上1.0 未満              3               2         1
    注(1) 完全に分解しないときは,塩酸1mlを追加する。
      (2) 乾固しないように注意する。

――――― [JIS H 1281 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6