JIS H 1343:2008 マグネシウム及びマグネシウム合金中の鉛定量方法 | ページ 2

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H 1343 : 2008
7.2.2  硝酸 (1+1)
7.2.3  硫酸
7.2.4  硫酸アンモニウム
7.2.5  マグネシウム溶液 (Mg : 40 mg/mL) 6.2.3による。
7.2.6  アルミニウム溶液 (Al : 10 mg/mL) アルミニウム[99.99 %(質量分率)以上]2.0 gをはかりとっ
てビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,塩酸 (1+1) 10 mL及び硝酸 (1
+1) 50 mLをあらかじめ混合した溶液を少量ずつ加えて分解し,反応が穏やかになった後,加熱して完全
に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.7  亜鉛溶液 (Zn : 5 mg/mL) 亜鉛[99.99 %(質量分率)以上]1.0 gをはかりとってビーカー (300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 25 mLを少量ずつ加えて亜鉛を分解する。
反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの
内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.8  マンガン溶液 (Mn : 2 mg/mL) マンガン[99.95 %(質量分率)以上]0.50 gをはかりとってビー
カー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 25 mLを少量ずつ加えて加
熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り
除き,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.9  カルシウム溶液 (Ca : 1.0 mg/mL) 炭酸カルシウム[99.99 %(質量分率)以上]0.499 gをはかり
とってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 10 mLを少量ず
つ加えて炭酸カルシウムを加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内
壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.10 銅溶液 (Cu : 1.0 mg/mL) 銅[99.99 %(質量分率)以上]0.20 gをはかりとってビーカー (300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 10 mLを加える。穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.11 銀溶液 (Ag : 4.0 mg/mL) 銀[99.9 %(質量分率)以上]0.80 gをはかりとってビーカー (300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 15 mLを加える。穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.12 ジルコニウム溶液 (Zr : 1.0 mg/mL) あらかじめ強熱して恒量化した酸化ジルコニウム[99.9 %(質
量分率)以上]0.338 gをはかりとってビーカー (200 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸20 mLと硫酸
アンモニウム10 gを加えて完全に溶解するまで加熱する。常温まで冷却した後,硫酸 (1+1) 30 mLを加
え,水で液量を約100 mLとする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,250
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.13 ストロンチウム溶液 (Sr : 1.0 mg/mL) 炭酸ストロンチウム[99.99 %(質量分率)以上]0.337 g
をはかりとってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 10 mL
を少量ずつ加えて炭酸ストロンチウムを加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
まで薄める。

――――― [JIS H 1343 pdf 6] ―――――

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                                                                                   H 1343 : 2008
7.2.14 リチウム溶液 (Li : 1.0 mg/mL) 硝酸リチウム[99.9 %(質量分率)以上]1.99 gをはかりとって
ビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸 (1+1) 10 mLを少量ずつ加え
て加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を
取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.15 その他の元素溶液 試料中に,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ
ム,ストロンチウム及びリチウム以外の化学成分として,0.25 %(質量分率)以上含まれている元素(け
い素及び希土類元素を除く。)がある場合は,当該元素の高純度品を用いて,当該元素の濃度が1 mg/mL
の硝酸酸性溶液を調製する。
7.2.16 標準鉛溶液 (Pb : 25 μg/mL) 6.2.4による。

7.3 分析試料はかりとり量

  分析試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。

7.4 操作

7.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mL及び硝酸 (1+1) 約1 mL
    を加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。
b) 溶液に硝酸 (1+1) 16 mLを約2 mLずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置した後,
    約180 ℃のホットプレート上で1015分間加熱して,試料を完全に分解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,不溶解物が
    ある場合はろ過した上で,50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ジル
    コニウムを含む試料の場合は,硫酸 (1+1) 0.4 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
7.4.2  発光強度の測定
  7.4.1 b) で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)
220.353 nm又は波長I(原子線)283.307 nmの鉛の発光強度を測定する。

7.5 空試験

  マグネシウム溶液 (7.2.5),アルミニウム溶液 (7.2.6),亜鉛溶液 (7.2.7),マンガン溶液 (7.2.8),カルシ
ウム溶液 (7.2.9),銅溶液 (7.2.10),銀溶液 (7.2.11),ジルコニウム溶液 (7.2.12),ストロンチウム溶液 (7.2.13),
リチウム溶液 (7.2.14) 及びその他の元素溶液 (7.2.15) を,主成分濃度が試料と同一になるように加える。
以下,7.4.1 b)7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 3個の50 mLの全量フラスコのそれぞれにマグネシウム溶液 (7.2.5),アルミニウム溶液 (7.2.6),亜鉛
    溶液 (7.2.7),マンガン溶液 (7.2.8),カルシウム溶液 (7.2.9),銅溶液 (7.2.10),銀溶液 (7.2.11),ジル
    コニウム溶液 (7.2.12),ストロンチウム溶液 (7.2.13),リチウム溶液 (7.2.14) 及びその他の元素溶液
    (7.2.15) を,マグネシウム,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウム,
    ストロンチウム,リチウム及びその他の元素の量が7.3ではかりとった試料中に含まれる量と同じに
    なるようにとり,硝酸 (1+1) 1.9 mLを加えた後,標準鉛溶液 (7.2.16) を段階的に0 mL,1.0 mL及び
    2.0 mL(鉛量として0 μg,25 μg及び50 μg)を加え,水で標線まで薄める。
b) 溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)220.353 nm
    又は波長I(原子線)283.307 nmの鉛の発光強度を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度と標準

――――― [JIS H 1343 pdf 7] ―――――

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H 1343 : 2008
    鉛溶液 (7.2.16) として加えた鉛量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行移動し
    て検量線とする。

7.7 計算

  7.4.2及び7.5で得た発光強度と7.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,式 (2) に
よって算出する。
                             A1  A2
                         Pb         100   (2)
                               m
                      ここに, Pb :  試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  試料溶液中の鉛検出量 (g)
                                 A2 :  空試験液中の鉛検出量 (g)
                                 m :  試料はかりとり量 (g)