JIS H 1344:2010 マグネシウム及びマグネシウム合金中のカドミウム定量方法 | ページ 2

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H 1344 : 2010
し,その発光強度を測定する。

7.2 試薬

  試薬は,次による。
7.2.1  塩酸(1+1)
7.2.2  硝酸(1+1)
7.2.3  硫酸(1+1)
7.2.4  マグネシウム溶液(Mg : 40 mg/mL) マグネシウム溶液の調製は,6.2.3による。
7.2.5  アルミニウム溶液(Al : 10 mg/mL) アルミニウム[99.99 %(質量分率)以上]2.0 gをはかりと
ってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,塩酸(1+1)10 mL及び硝酸
(1+1)50 mLをあらかじめ混合した溶液を少量ずつ加えて分解し,反応が穏やかになった後,加熱して
完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,
200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.6  亜鉛溶液(Zn : 5.0 mg/mL) 亜鉛[99.99 %(質量分率)以上]1.0 gをはかりとってビーカー(300
mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)25 mLを少量ずつ加えて亜鉛を分解
する。反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビー
カーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで
薄める。
7.2.7  マンガン溶液(Mn : 2.0 mg/mL) マンガン[99.95 %(質量分率)以上]0.50 gをはかりとって
ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)25 mLを少量ずつ加
えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿
を取り除き,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.8  カルシウム溶液(Ca : 1.0 mg/mL) 炭酸カルシウム[99.99 %(質量分率)以上]0.499 gをはか
りとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)10 mLを少
量ずつ加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗っ
て時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.9  銅溶液(Cu : 1.0 mg/mL) 銅[99.99 %(質量分率)以上]0.20 gをはかりとってビーカー(300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)10 mLを加える。穏やかに加熱して分解
する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.10 銀溶液(Ag : 4.0 mg/mL) 銀[99.9 %(質量分率)以上]0.80 gをはかりとってビーカー(300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)15 mLを加える。穏やかに加熱して分解
する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.11 ジルコニウム溶液(Zr : 1.0 mg/mL) あらかじめ強熱して恒量にした酸化ジルコニウム[99.9 %
(質量分率)以上]0.338 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸20 mL
と硫酸アンモニウム10 gとを加えて完全に溶解するまで加熱する。常温まで冷却した後,硫酸(1+1)30
mLを加え,水で液量を約100 mLとする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除
き,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.12 ストロンチウム溶液(Sr : 1.0 mg/mL) 炭酸ストロンチウム[99.99 %(質量分率)以上]0.337 g
をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)10 mL

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を少量ずつ加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.13 リチウム溶液(Li : 1.0 mg/mL) 硝酸リチウム[99.9 %(質量分率)以上]1.99 gをはかりとっ
てビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mLを加えた後,硝酸(1+1)10 mLを少量ずつ
加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計
皿を取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.2.14 その他の元素溶液 試料中に,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ
ム,ストロンチウム及びリチウム以外の化学成分として,0.25 %(質量分率)以上含まれている元素(け
い素及び希土類元素を除く。)がある場合は,当該元素の高純度品を用いて,当該元素の濃度が1 mg/mL
の硝酸酸性溶液を調製する。
7.2.15 カドミウム標準液(Cd : 5.0 μg/mL) カドミウム標準液の調製は,6.2.4による。

7.3 分析試料はかりとり量

  分析試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。

7.4 操作

7.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順による。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mL及び硝酸(1+1)約1
    mLを加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。
b) 溶液に硝酸(1+1)16 mLを約2 mLずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置した後,
    約180 ℃のホットプレート上で1015分間加熱して,試料を完全に分解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,不溶解物が
    ある場合はろ過した上で,50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ジル
    コニウムを含む試料の場合は,硫酸(1+1)0.4mLを加えた後,水で標線まで薄める。
7.4.2  発光強度の測定
  7.4.1 c)で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)214.438
nm若しくは226.502 nm又は波長I(原子線)228.802 nmにおけるカドミウムの発光強度を測定する。

7.5 空試験

  マグネシウム溶液(7.2.4),アルミニウム溶液(7.2.5),亜鉛溶液(7.2.6),マンガン溶液(7.2.7),カル
シウム溶液(7.2.8),銅溶液(7.2.9),銀溶液(7.2.10),ジルコニウム溶液(7.2.11),ストロンチウム溶液
(7.2.12),リチウム溶液(7.2.13)及びその他の元素溶液(7.2.14)を,ビーカー(300 mL)に主成分濃度
が試料と同一になるように加える。次に,7.4.1 b)7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して
行う。

7.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順による。
a) 3個の50 mLの全量フラスコのそれぞれに,マグネシウム溶液(7.2.4),アルミニウム溶液(7.2.5),
    亜鉛溶液(7.2.6),マンガン溶液(7.2.7),カルシウム溶液(7.2.8),銅溶液(7.2.9),銀溶液(7.2.10),
    ジルコニウム溶液(7.2.11),ストロンチウム溶液(7.2.12),リチウム溶液(7.2.13)及びその他の元素
    溶液(7.2.14)を,マグネシウム,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ
    ム,ストロンチウム,リチウム及びその他の元素の量が7.3ではかりとった試料中に含まれる量と同
    じになるようにとり,硝酸(1+1)1.9 mLを加えた後,カドミウム標準液(7.2.15)を段階的に0 mL,

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    1.0 mL及び2.0 mL(カドミウム量として,0 μg,5 μg及び10 μg)を加え,水で標線まで薄める。
b) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)214.438 nm
    若しくは226.502 nm又は波長I(原子線)228.802 nmにおけるカドミウムの発光強度を試料溶液と並
    行して測定し,発光強度とカドミウム標準液(7.2.15)として加えたカドミウム量との関係線を作成し,
    その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7 計算

  7.4.2及び7.5で得た発光強度と7.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム
含有率を,式(2)によって算出する。
                             A1  A2
                        Cd          100   (2)
                               m
                      ここに,     Cd :  試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)]
                                   A1 :  試料溶液中のカドミウム検出量(g)
                                   A2 :  空試験液中のカドミウム検出量(g)
                                    m :  試料はかりとり量(g)