JIS H 1632-3:2014 チタン―ＩＣＰ発光分光分析方法―第３部：ほう素定量方法 | ページ 2

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H 1632-3 : 2014
量が50 mLになったら加熱を止め,冷却管流出口の先端を少量のメタノールで洗浄し,洗液を留出液に合
わせる。

9.3 測定溶液の調製

  9.2で得た溶液をメタノールで石英ガラス製ビーカー(200 mL)に洗い移し,沸騰しない程度に加熱し
てメタノールを蒸発させる。塩類を塩酸(1+1)10 mLで溶解し,常温まで冷却した後,溶液を100 mL
のポリエチレン製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

9.4 検量線用溶液の調製

a) チタン[JIS H 1632-1の5.5(チタン)]1.0 gを1 mgの桁まで6個はかりとり,蒸留フラスコに移し
    入れる。ピペットを用いてほう素標準液(5.9)を表2に示す量だけそれぞれの蒸留フラスコに加え,
    試料と同じ試薬で,同じ方法で分解する。
b) 9.2及び9.3に従って操作し,得た溶液を検量線用溶液とする。
                                    表2−検量線用溶液の調製
                      ほう素標準液(5.9) ほう素の濃度    相当する試料中の
                          の添加量                          ほう素含有率
                             mL              g/mL          質量分率(%)
                             0 a)             0                 0
                             1.0              0.20              0.002
                             2.0              0.40              0.004
                             3.0              0.60              0.006
                             4.0              0.80              0.008
                             5.0              1.00              0.010
                      注a) ゼロメンバー

9.5 空試験液の調製

  全試薬の同量を用いて,試料と併行して同じ操作で空試験液を調製する。

9.6 分光測定

9.6.1  装置の最適化
  装置の最適化は,JIS H 1632-1の9.4.1(装置の最適化)による。ただし,装置性能基準の確認は,6.1.2
6.1.4による。
9.6.2  発光強度の測定
  発光強度の測定は,JIS H 1632-1の9.4.2(発光強度の測定)による。分析線は,表1による。
9.6.3  検量線の作成
  検量線の作成は,JIS H 1632-1の9.4.3(検量線の作成)による。

10 計算

  計算は,JIS H 1632-1の箇条10(計算)による。

11 許容差

  許容差は,表3による。

――――― [JIS H 1632-3 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 H 1632-3 : 2014
                                      表3−ほう素の許容差
    適用成分          定量範囲                室内再現許容差             室間再現許容差
                  [質量分率(%)]
     ほう素      0.002以上0.010以下                                logR=0.008 6×logm−2.798 9
                                        logRw=0.165 6×logm−3.171 8
      許容差計算式中のmは,許容差を求める適用成分の含有率[質量分率(%)]である。得たlogRw及びlogR
    を真数にして,それぞれ室内再現許容差[質量分率(%)]及び室間再現許容差[質量分率(%)]とする。