JIS H 6311:2002 ジュエリー用銀合金中の銀定量方法

H 6311 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団
法人日本ジュエリー協会 (JJA) /財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)
を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)
である。これによって,JIS H 6311 : 1996は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正は,日本工業規格(日本産業規格)を国際規格に整合させるため,ISO 11427 : 1993 Determination of silver in
silver jewellery alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod using potassium bromide及びISO 13756 : 1997
Determination of silver in silver jewellery alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod using sodium chloride or
potassium chlorideを基礎として用いた。
  JIS H 6311には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS H 6311 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 6311 : 2002

ジュエリー用銀合金中の銀定量方法

Methods of determination of silver in silver jewellery alloys

序文 この規格は,1993年に第1版として発行されたISO 11427 [Determination of silver in silver jewellery
alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod using potassium bromide] 及び1997年に第1版として発行された
ISO 13756 [Determination of silver in silver jewellery alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod using sodium
chloride or potassium chloride] を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で,点線の下線を施してあるところは,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,ジュエリー用銀合金中の銀定量方法について規定する。
    備考1. この規格は,JIS H 6309に規定されたジュエリー用銀合金に適用する。
         2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
      ISO 11427 : 1993 Determination of silver in silver jewellery alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod
                using potassium bromide (MOD)
      ISO 13756 : 1997 Determination of silver in silver jewellery alloys−Volumetric (potentiometric)   ethod
                using sodium chloride or potassium chloride (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規定の一部を構成する。こ
れらの規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6309 ジュエリー用貴金属合金の純度(品位)
      備考 ISO 9202 : 1996 [Jewelley−Fineness of precious metal alloys] からの引用事項は,この規格の該
                当事項と同等である。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 0113による。
4. 分析試料のはかり取り方及び取扱い方 分析試料のはかり取り方及び取扱い方は,次による。

――――― [JIS H 6311 pdf 2] ―――――

2
H 6311 : 2002
a) 分析用試料の採取と調製に際しては,試料全体の平均品位を代表とするようにし,特に偏析,汚染な
    どに注意しなければならない。
b) 分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存
    する。
c) 分析試料をはかり取るときは,異物が混入していないことを確かめなければならない。
d) コーテットアーティクルは,分析試料としない。
5. 分析値のまとめ方
5.1                                                                              0
      分析個数 同一分析所において並行して2個の分析を行う。2個の並行分析値の差が,100  (m/m) を
超えた場合には,改めて初めから並行して2個の分析を行わなければならない。
5.2   分析値の表示 並行して行った分析値の平均値を試料の分析値とする。分析値は,質量千分率で表
し,小数点第2位まで算出し,小数点第1位に丸める。
5.3   数値の丸め方 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
6. 定量方法の区分 銀の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 臭化カリウム滴定法 この方法は,銀含有率75000 0               0
                                                    (m/m) 以上95000   (m/m) 以下の試料に適用す
    る。
b) 塩化ナトリウム又は塩化カリウム滴定法 この方法は,銀含有率750000              0
                                                                    (m/m) 以上95000   (m/m) 以
    下の試料に適用する。
7. 臭化カリウム滴定法
7.1   要旨 試料を硝酸で分解した後,臭化カリウム標準溶液を用いて電位差滴定法で滴定する。
7.2   試薬及び装置
7.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)
b) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム二ナトリウム八水和物10gを水に溶解し,水で液
    量を1 000mlとする。
c) 臭化カリウム標準溶液 臭化カリウム11.9gを水に溶解し,水で液量1 000mlとする。この溶液1ml
    は銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,次のようにして行う。
      銀[99.99% (m/m) 以上]300500mg(1)を0.01mgのけたまで3個はかり取り (G1,G2,G3),それぞ
    れビーカー (200ml) に移し入れる。以下,7.4.1b)及び7.4.2の手順に従って操作し,それぞれの臭化
    カリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f1,f2,f3) を次の式によって小数点以下第4位まで求める。
                            G1
                         f=
                          1V
                             1
                      ここに     f1 :  臭化カリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (mg)
                                G1 :  銀はかり取り量 (mg)
                                V1 :  臭化カリウム標準溶液使用量 (ml)
      f1,f2及びf3の範囲 (R) が0.01mgを超えないときは,3個の平均値を算出し,これを小数点第3位
    に丸めて臭化カリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f) とする。
      なお,f1,f2及びf3の範囲 (R) が0.01mgを超えるときには再び標定をやり直さなければならない。

――――― [JIS H 6311 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 6311 : 2002
    注(1) 使用する銀の量は,7.4.1a)ではかり取る試料中の銀量の±20mg範囲とする。
7.2.2  装置 装置は,次による。
  電位差滴定装置 当量点近くで標準溶液を0.05ml以下ずつ滴加でき,当量点を0.01mlまで読み取るこ
とのできるもの。指示電極は,銀又は臭化銀でコーティングした銀(2)を,参照電極は,水銀/硫酸水銀 (I)
又はその他の適切なものを用いる。
    注(2) 指示電極に用いる臭化銀でコーティングした銀を自作するときは,臭化水素酸溶液中で,銀電
          極を陽極として電解して作成する。その一例を次に示す。
            臭化水素酸溶液 (0.1mol/l) 中で,白金電極を陰極,表面の酸化物などを除去し清浄にした銀
          電極を陽極として電流密度約1mA/cm2で約1時間電解する。
7.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,銀として300mg以上500mg以下となる量とし,0.01mg
のけたまではかる。
7.4   操作
7.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 5mlを加え,穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱を続け,窒素酸化
    物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面を水で洗い,時計皿を取り除き,水で液量を約100mlとす
    る(3)。
    注(3) 試料中にパラジウムを含むときは,試料溶液中のパラジウム量10mgに対し,ジメチルグリオキ
          シム溶液 [7.2.1b)   ] 5mlを加える。
7.4.2  滴定 7.4.1で得た試料溶液を電位差滴定装置の試料容器に水を用いて移し入れ,指示電極 (7.2.2)
及び参照電極(7.2.2) を挿入して,臭化カリウム標準溶液 [7.2.1c)   ] を用いて滴定する(4)。滴定は,試料溶
液中の銀量(5)の約95%に相当する臭化カリウム標準溶液を加えた後は,0.05mlずつ滴下し,電位飛躍が最
大値を示した点を終点とする。
    注(4) 生成した臭化銀は,日光によって分解されるので,滴定は直射日光をさけて行う。
      (5) 試料中の銀含有率が不明の場合には,あらかじめ予備試験を行い,おおよその銀含有率を調べ
          ておく。
7.5   空試験 空試験は,行わない。
7.6   計算 試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。
                             V
                           =mf
                         Ag       =1 000
                      ここに, Ag :  試料中の銀含有率 [00 0 (m/m)   ]
                                 V :  7.4.2で得た臭化カリウム標準溶液使用量 (ml)
                                  f :  臭化カリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (mg)
                                 m :  試料はかり取り量 (mg)
8. 塩化ナトリウム又は塩化カリウム滴定法
8.1   要旨 試料を硝酸で分解した後,塩化ナトリウム標準溶液又は塩化カリウム標準溶液を用いて電位
差滴定法で滴定する。
8.2   試薬及び装置
8.2.1  試薬 試薬は,次による。

――――― [JIS H 6311 pdf 4] ―――――

4
H 6311 : 2002
a) 硝酸 (1+1)
b) ジメチルグリオキシム溶液 7.2.1b)による。
c) 塩化ナトリウム標準溶液 塩化ナトリウム5.85gを水に溶解し,水で液量を1000mlとする。この溶液
    1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,次のようにして行う。
      銀[99.99% (m/m) 以上]300500mg(1)を0.01mgのけたまで3個はかり取り (G1,G2,G3),それぞ
    れビーカー (200ml) に移し入れる。以下,7.4.1b) 及び7.4.2の手順に従って操作し,それぞれの塩化
    ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f1,f2,f3) を,次の式によって小数点第4位まで求める。
                            G1
                         f=
                          1V
                             1
                      ここに,   f1 :  塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (mg)
                                G1 :  銀はかり取り量 (mg)
                                V1 :  塩化ナトリウム標準溶液使用量 (ml)
      f1,f2及びf3の範囲 (R) が0.01mgを超えないときは,3個の平均値を算出し,これを少数点第3位
    に丸めて塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f) とし,なお,f1,f2及びf3の範囲 (R) が0.01mg
    を超えるときには再び標定をやり直さなければならない。
d) 塩化カリウム標準溶液 塩化カリウム7.44gを水に溶解し,水で液量を1000mlとする。この溶液1ml
    は銀10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,c)塩化ナトリウム標準溶液の標定と同じ方法で行う。
    注(1) 7.2.1の注参照。
8.2.2  装置 装置は,次による。
電位差滴定装置 当量点近くで塩化ナトリウム標準溶液を0.05ml以下ずつ滴加でき,かつ,当量点を0.01ml
まで読み取ることのできるもの。指示電極は,銀又は塩化銀でコーティングした銀(6)を,参照電極は水銀
/硫酸水銀 (I) 又はその他の適切なものを用いる。
    注(6) 指示電極に用いる塩化銀でコーティングした銀電極を自作するときは,塩酸溶液中で,銀電極
          を電極として電解して作成する。その一例を次に示す。
            塩酸溶液 (0.1mol/l) 中で白金電極を陰極,表面の酸化物などを除去し清浄にした銀電極を陽
          極として電流密度約1mA/cm2で約1時間電解する。
8.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,銀として300mg以上500mg以下とし0.01mgのけたまで
はかる。
8.4   操作
8.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,7.4.1の手順によって行う。
8.4.2  滴定 8.4.1で得られた試料溶液を水を用いて電位差滴定装置の試料容器に移し入れ指示電極
(8.2.2) 及び参照電極 (8.2.2) を挿入して,塩化ナトリウム標準溶液 [8.2.1c)   ] 又は塩化カリウム標準溶液
[8.2.1d)   ] を用いて滴定する(4)。滴定は,試料溶液中の銀量(5)の約95%に相当する塩化ナトリウム標準溶液
又は塩化カリウム標準溶液を加えた後は,0.05mlずつ滴加し,電位飛躍が最大値を示した点を終点とする。
  注(4)及び注(5)  7.4.2の注参照。
8.5   空試験 空試験は,行わない。
8.6   計算 試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。
                             V
                           =mf
                         Ag       =1 000
                      ここに,                            0
                                  Ag :  試料中の銀含有率 [00   (m/m)   ]
                                   V :  8.4.2で得た塩化ナトリウム標準溶液又は塩化カリウム標

――――― [JIS H 6311 pdf 5] ―――――

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