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K 0148 : 2005 (ISO 14706 : 2000)
附属書F(参考)国際共同試験結果
この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
F.1 概要 この規格に記載する方法の精度を評価するため,1995年7月から9月にかけて国際共同試験
が行われた。この計画に日本,ヨーロッパ及び米国から合計15機関が参加した。
シリコンウェーハの試験試料4枚及び参照試料1枚を各機関に配布した。各試験試料及び参照試料は各
別々の容器に入れた。偶発的な汚染を防ぐために,スポークアンドハブ法による共同試験とした。15機関
から17組の測定データが得られた。
測定データの統計解析は, JIS Z 8402-2に従って実施した。
参考 スポークアンドハブ法とは,同一と見なされる複数の試料を参加機関に分配し,並行して分析
することで機関間でのクロスチェックを行う方法である。
F.2 試験試料及び参照試料群 各機関に配布した分析試料の内訳は,SC1浸せき法によってNi又はFe
で故意に汚染した3枚(測定水準1,2,3)及びマイクロドロップ法によってFe (測定水準4)又はNi (測定水
準5)を,同一ウェーハ上に付着させた1枚である。検量線を作成する参照試料はSC1浸漬法によってNi
を付着させて作った。配布に先立ち参照試料と各試験試料はVPD-AAS法によって定量した。
すべての参加機関には参照試料(Ni 0.85 1012 atoms/cm2)の表面原子濃度が公開されたが,試験試料の4
枚については公開しなかった。
故意汚染の内容の詳細を,表F.1にまとめた。
表F.1 汚染の詳細
測定水準 元素 不純物の表面濃度
1 Ni 0.11 1012 atoms/cm2
2 Fe 0.91 1012 atoms/cm2
3 Fe 0.047 1012 atoms/cm2
4 Fe 1.08
1012 atoms (液滴10 )
5 Ni 1.03
1012 atoms (液滴10 )
F.3 TXRF分析手順 最初に,まず参照試料を一回測定して検量線を引く。試験試料は1日3回3日間
測定し定量する。これらのデータは,“定量データ”と称する。参照試料の元素はNiである。参照元素と
してFeの有効性についても検討した。Feを付着した試験試料(測定水準2)を参照試料として定量計算した。
このデータは,以下,“シミュレーションデータ”という。
F.4 統計解析
F4.1 全般 測定の安定性,測定中に偶発的な汚染が発生してないこと及び試料の均一性を確認した後,
JIS Z 8402-2の原則に従って併行精度及び再現精度を計算した。
――――― [JIS K 0148 pdf 21] ―――――
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F4.2 外れ値の統計解析 JIS Z 8402-2に従って,マンデル(Mandel)の方法によって検定した。この検定
では,5 %外れ値(straggler)又は1 %外れ値(outlier)はなかった。続いて,JIS Z 8402-2に従って,グ
ラッブズ(Grubbs)の方法によって99 %の信頼性で検定した。この検定で,一つの試験試料中2個のデ
ータが1 %外れ値として除外された。
F4.3 併行精度及び再現精度の計算 併行精度及び再現精度を求めるため,定量データ及びシミュレーシ
ョンデータをJIS Z 8402-2に従って処理した。
F.5 統計解析結果
F.5.1 定量データの統計解析結果を表F.2に示す。再現精度のデータには,試験試料間の不均一性が含ま
れることに留意しなければならない。
表F.2 測定データの併行精度及び再現精度
平均値 併行精度 再現精度
機関数
測定水準 m sr sR
p ( 1012 atoms/cm2) ( 1012 atoms/cm2) ( 1012 atoms/cm2)
1 15 0.105 0.015 0.037
2 17 1.026 0.120 0.272
3 17 0.094 0.017 0.036
4 15 1.454 0.121 0.897
5 14 1.370 0.106 0.811
F.5.2 シミュレーションデータの統計解析結果を表F.3に示す。機関間再現性のデータには,試験試料間
の不均一性が含まれることに留意しなければならない。
表 F.3 シミュレーションデータの併行精度及び再現精度
平均値 併行精度 再現精度
機関数
測定水準 m sr sR
p
( 1012atoms/cm2) ( 1012atoms/cm2) ( 1012atoms/cm2)
1 15 0.114 0.016 0.045
2 17 a a a
3 17 0.086 0.013 0.032
4 16 1.260 0.114 0.845
5 16 1.271 0.109 0.764
備考 表中のaは,測定水準 2 (Fe)の試験片を参照試料として使用する。
次のように,測定水準2 (Fe)の試験片を参照試料として使用して得られた定量結果を統計解析した。
a) ある機関でのFe参照試料は,その機関の結果だけに使用する。
b) e参照試料の表面原子濃度は,0.91 × 1012 atoms/cm2と仮定する。
c) 相対感度係数は,Ni参照試料による定量値及びFe参照試料測定値から算出する。
d) 検量線は,3日間各3回のFe参照試料の蛍光X線強度の平均値から計算する。
e) 検量線を用いて測定水準1,3,4,5の表面原子濃度を定量する。
――――― [JIS K 0148 pdf 22] ―――――
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JIS K 0148:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 14706:2000(IDT)
JIS K 0148:2005の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 0148:2005の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB9920:2002
- クリーンルームの空気清浄度の評価方法
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法