JIS K 0150:2009 表面化学分析―亜鉛及び／又はアルミニウム基金属めっきのグロー放電発光分光分析方法

                                                                   K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 装置・・・・[2]
•  4.1 グロー放電発光分光分析装置・・・・[2]
•  4.2 必要とする装置性能・・・・[3]
•  5 試料の採取及び調製・・・・[4]
•  6 手順・・・・[4]
•  6.1 分析線の選択・・・・[4]
•  6.2 グロー放電発光分光分析装置の最適化・・・・[5]
•  6.3 検量線の作成(calibration)・・・・[8]
•  6.4 検量線の妥当性確認(validation)・・・・[10]
•  6.5 検量線の検証(verification)及びドリフト補正・・・・[11]
•  6.6 未知試料の分析・・・・[12]
•  7 結果の表記・・・・[12]
•  7.1 定量深さ分布・・・・[12]
•  7.2 単位面積当たりのめっき質量の定量・・・・[12]
•  7.3 各元素の平均質量分率の定量・・・・[13]
•  8 精度・・・・[13]
•  9 試験報告書・・・・[14]
•  附属書A(規定)検量線定数の算出及び深さ方向分布の定量化・・・・[15]
•  附属書B(参考)元素ごとに使用できるスペクトル線の例・・・・[22]
•  附属書C(規定)単位面積当たりのめっき質量の定量方法・・・・[23]
•  附属書D(規定)共同実験に関する追加情報・・・・[27]

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――――― [JIS K 0150 pdf 1] ―――――

K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0150 : 2009
                                                                            (ISO 16962 : 2005)

表面化学分析−亜鉛及び/又はアルミニウム基金属めっきのグロー放電発光分光分析方法

Surface chemical analysis-Analysis of zinc- and/or aluminium-based metallic coatings by glow-discharge optical-emission spectrometry

序文

  この規格は,2005年に第1版として発行されたISO 16962を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成
を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,亜鉛及び/又はアルミニウム基材料からなる金属めっきの厚さ,単位面積当たりの質量,
及び化学組成の定量のためのグロー放電発光分光分析方法について規定する。合金元素は,ニッケル,鉄,
けい素,鉛及びアンチモンを対象とする。
  この規格が適用できるめっき中の元素含有量は,次による。
  質量分率 0.01 %100 %の亜鉛含有量
  質量分率 0.01 %100 %のアルミニウム含有量
  質量分率 0.01 %20 %のニッケル含有量
  質量分率 0.01 %20 %の鉄含有量
  質量分率 0.01 %10 %のけい素含有量
  質量分率 0.005 %2 %の鉛含有量
  質量分率 0.005 %2 %のアンチモン含有量
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 16962:2005,Surface chemical analysis−Analysis of zinc- and/or aluminium-based metallic
          coatings by glow-discharge optical-emission spectrometry (IDT)
            なお,対応の程度を表す記号 (IDT) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,一致していることを示
          す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0417 鉄及び鋼−化学成分定量用試料の採取及び調製
      注記 対応国際規格 : ISO 14284,Steel and iron−Sampling and preparation of samples for the
             determination of chemical composition (IDT)

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K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
    JIS K 0144 表面化学分析−グロー放電発光分光分析方法通則
      注記 対応国際規格 : ISO 14707,Surface chemical analysis−Glow discharge optical emission
             spectrometry (GD-OES)−Introduction to use (IDT)
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-1,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results
             −Part 1:General principles and definitions (IDT)
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results
             −Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
             measurement method (IDT)
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-6,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results
             −Part 6:Use in practice of accuracy values (IDT)
    ISO 17925:2004,Zinc and/or aluminium based coatings on steel−Determination of coating mass per unit area
        and chemical composition−Gravimetry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and
        flame atomic absorption spectrometry

3 原理

  この規格の分析方法は,次の過程から成る。
a) 直流又は高周波のグロー放電によるめっきの陰極スパッタリング。
b) グロー放電によって生成するプラズマ中の分析原子の励起。
c) スパッタリング時間に伴う分析原子の特性発光線強度の測定(深さ方向分布)。
d) 発光強度及び時間の測定結果から,質量分率と深さ方向分布との関係へ検量線を用いて変換(定量)。
      定量のための検量線は,化学組成とスパッタリング率が既知の標準物質を測定することによって作
    成する。

4 装置

4.1 グロー放電発光分光分析装置

  分析装置は,グリムタイプ[1]又は類似したグロー放電発光源(直流又は高周波電力源による)及び分
析元素の適切なスペクトル線(推奨する線については附属書B参照)を分光できるJIS K 0144に規定する
多元素同時分光器で構成する。
  グロー放電発光源の中空陽極の内径は,2 mm8 mmとする。試料が薄い場合には,冷却液が循環する
金属ブロックのような冷却器で冷やすことが望ましい。
  定量は,めっきの連続的スパッタリングによって行うため,分析装置は発光強度の時間分解測定のため
のデジタル読み出し部を備えている。スペクトル線当たり,少なくとも500点/秒のデータ取り込み速度
をもつことが望ましいが,この規格の適用範囲内で用いるときはスペクトル線ごとに2点/秒の速度でも
よい。

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                                                                   K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)

4.2 必要とする装置性能

4.2.1  一般
  分析装置は4.2.2,4.2.3,及び6.2.7に規定する事項の性能仕様を満足することが望ましい。
    注記 分析条件の設定には,幾つかの制御条件の調整を繰り返す必要がある。
4.2.2  併行精度
  分析装置が要求される併行精度を満足していることを確かめるために,次の試験を行う。
  質量分率1 %以上の分析元素を含む均質なバルク試料について,10回の発光強度測定を行う。そのグロ
ー放電条件は,実際の分析の条件と同じにする。測定は,少なくとも60秒間の放電(以下,予備放電とい
う。)の後に,520秒のデータ取り込みを行う。各測定においては,試料の新しい測定部位を用いる。10
回の測定の相対標準偏差を計算する。相対標準偏差は,用途に合致する要求及び/又は仕様を満足しなけ
ればならない。
    注記 通常の測定では,相対標準偏差は2 %程度である。
4.2.3  検出限界
4.2.3.1  一般
  検出限界は,分析装置及び試料のマトリックスに依存する。特定の分析元素の検出限界は,すべての装
置,又はここで検討するすべてのZn-Al基合金に対して,一義的に決まらない。この規格では,各分析元
素の検出限界を4.2.3.2又は4.2.3.3の規定によって求め,その値が,めっき中の最低の質量分率の5分の1,
又は箇条1に規定する質量分率の範囲の下限値の5分の1のいずれか大きい値以下であることが望ましい。
4.2.3.2  信号対雑音比(SNR)法
  特定の分析元素の検出限界下限を求める信号対雑音比(SNR)法の手順は,次による。
1) ブランクとして用いるバルク試料を選定する。このブランク試料のマトリックス組成は,めっきの組
    成と似ている。さらに,試料中の分析元素は,0.1 g/g未満であることが既知である。
2) ブランク試料で,10回の繰返し放電を行う。各放電においては,分析波長で10秒間発光強度を取り
    込む。これが,バックグラウンド発光強度測定である。用いるグロー放電条件は,めっき試料の分析
    で用いる条件と同じにする。安定な信号を得るために,各測定においては発光強度の測定の前に,十
    分長い時間ブランク試料の放電を行う。個々の放電で,ブランク試料の表面のスパッタリングしてい
    ない領域を用いる。
3) 検出限界は,質量分率を用いて,次の式 (1) によって算出する。
                                s
                         DL       (1)
                              m
                      ここに,        DL :  検出限界
                                        s :  手順2)で行う10回のバックグラウンド強
                                             度測定の標準偏差
                                       m :  装置校正によって得られる分析感度1)
                                            注1) 強度の質量分率に対する比。
  算出した検出限界が許容できない場合には,この試験を繰り返す。その結果も許容できない場合には,
試料分析の前にその原因について調査し是正する。
4.2.3.3  信号対バックグラウンド比−バックグラウンドの相対標準偏差(SBR-RSDB)法
  信号対バックグラウンド比−バックグラウンドの相対標準偏差(SBR-RSDB)法の手順は,次による。
この方法は,ブランク試料を必要としない。

――――― [JIS K 0150 pdf 5] ―――――

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