JIS K 0144:2018 表面化学分析―グロー放電発光分光分析方法通則

                                                                   K 0144 : 2018 (ISO 14707 : 2015)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 測定原理・・・・[2]
•  5 装置・・・・[4]
•  5.1 グロー放電発光源・・・・[4]
•  5.2 光学系・・・・[6]
•  5.3 光電検出器及び測定装置・・・・[6]
•  6 手順・・・・[7]
•  6.1 装置の検定・・・・[7]
•  6.2 分析方法・・・・[7]
•  附属書A(参考)安全性・・・・[10]

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――――― [JIS K 0144 pdf 1] ―――――

K 0144 : 2018 (ISO 14707 : 2015)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,表面化学分析技術
国際標準化委員会(JSCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。これによって,JIS K 0144:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 0144 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0144 : 2018
                                                                            (ISO 14707 : 2015)

表面化学分析−グロー放電発光分光分析方法通則

Surface chemical analysis-Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES)-Introduction to use

序文

  この規格は,2015年に第2版として発行されたISO 14707を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  グロー放電発光分光分析方法(以下,GD-OESという。)は,固体試料の元素成分を定量するために用い
られる。GD-OESはバルク分析又は深さプロファイル分析に使用される。バルク分析の場合は,深さ方向
の元素成分の変化は無視できると仮定する。これに対し,深さプロファイル分析の主目的は,深さ方向の
組成変化を記録することである。GD-OESによって分析できる層の厚さは,数nmから約100               
囲である。
  一般の機器分析にいえることであるが,GD-OESのよしあしは,機器の調整方法と操作の仕方とによる。
この規格は,GD-OESによって可能な限り最良の品質を得るために守らなければならない標準的な指針を
示すものである。

1 適用範囲

  この規格は,グロー放電発光分光分析方法を,バルク分析又は深さプロファイル分析に適用する場合の
通則について規定する。この規格では,固体試料だけについて記載し,粉末・ガス試料又は液体の分析に
は言及しない。現在ある規格及び今後発行されるGD-OESの個別規格と一体として用いる分析装置及び分
析方法について記載するものである。
  長年にわたって開発されてきたグロー放電発光源は幾つかの型式があるが,円筒状の陽極をもつグリム
タイプは,直流電源及び高周波電源の両方で現在最も多く使用されている。陰極との接点は,元来のグリ
ムタイプは前面にあるが,例えば,マーカスタイプの放電発光源では,試料の背面に位置していることに
留意すべきである。ここに規定する通則は,同じく他の形式の放電発光源にも同様に適用できるもので,
グリムタイプの機器はあくまでも例である。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 14707:2015,Surface chemical analysis−Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES)
              −Introduction to use(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

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2
K 0144 : 2018 (ISO 14707 : 2015)
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 8501 めっきの厚さ試験方法
      注記 対応国際規格 : ISO 3497:1990,Metallic coatings−Measurement of coating thickness−X-ray
             spectrometric methods(MOD)
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-1:1994,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and
             results−Part 1: General principles and definitions(IDT)
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-2:1994,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and
             results−Part 2: Basic methods for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
             measurement method(IDT)
    JIS Z 8402-3 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第3部 : 標準測定方法の中間精度
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-3:1994,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and
             results−Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method(IDT)
    JIS Z 8402-4 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第4部 : 標準測定方法の真度を求め
        るための基本的方法
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-4:1994,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and
             results−Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement
             method(IDT)
    ISO 6955:1982,Analytical spectroscopic methods−Flame emission, atomic absorption, and atomic
        fluorescence−Vocabulary
    ISO 11505:2012,Surface chemical analysis−General procedures for quantitative compositional depth profiling
        by glow discharge optical emission spectrometry

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS H 8501,JIS Z 8402-1,JIS Z 8402-2,JIS Z 8402-3,JIS Z 8402-4,
及びISO 6955:1982による。

4 測定原理

  GD-OESによる分析は,次の操作によっている。
a) 分析条件に適した大きさをもつ,一般に平板又はディスク状の試料を調製する(幅3 mm以上の円形
    又は長方形で,直径又は縦横ともに通常20 mm100 mmのサイズが適している。)。
b) グロー放電プラズマ中で発生するイオンスパッタリング及び粒子衝突による分析元素を原子化及び励
    起する。
c) 分析種の特性スペクトル線の発光線強度を測定する(深さプロファイルの場合には,放電開始からの
    時間とともに発光強度を記録する。)。
d) 既知の組成の標準物質を用いた校正により,試料に含まれる分析種の量を決定する(深さプロファイ
    ル分析においては,組成とスパッタ速度とが既知の標準物質を用いた校正によって,スパッタ深さも

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    決定する。)。
  GD-OESの模式図の例を,図1に示す。GD-OESは,発光源としてグロー放電部をもつ。グロー放電部
は,通常プラズマガスとしてアルゴンが入った真空部で構成されている。このプラズマガス中に置かれた
陽極と陰極との間に200 V2 000 Vの制御した高電圧をかけたときにグロー放電プラズマは持続する。分
析対象の固体試料が陰極として働く。
  グロー放電における試料物質の原子化は,イオン及び中性原子が負極(陰極)に衝突することで起こる
陰極スパッタリングによって行われる。プラズマ中で生成したイオンは,プラズマ中の電場によって陰極
表面に向かって加速される。イオン又は中性原子が表面に衝突するとき,その運動エネルギーは,表面原
子に伝わり,表面原子の一部がプラズマ中に放出される。プラズマ中にスパッタされた試料原子は電子又
は他の粒子との非弾性衝突によってイオン化又は励起される。励起された分析種原子の大部分は,元素特
有の波長の光を発して低エネルギー電子状態へ脱励起する。発光は分散素子,通常は回折格子を含む光学
分光計によって分析する。この発光は,適切な光学・電気機器を使って変換され,分析信号となる。多元
素を同時測定するために,通常,ポリクロメータ(多元素同時検出型分光器)が使用される。ポリクロメ
ータに設定されていないスペクトル線を測定するために,スキャニングモノクロメータ(走査型分光器)
が設置されていることもある。また,電荷結合素子(CCD)検出器は,広い波長域のスペクトルを連続的
に測定できる。金属,メタロイド及び非金属を問わず,通常,周期表のほとんどの元素を検出できる。

――――― [JIS K 0144 pdf 5] ―――――

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