JIS K 0153:2015 表面化学分析―二次イオン質量分析法―スタティック二次イオン質量分析法における相対イオン強度目盛の繰返し性，再現性及び一定性の確認方法

                                                                   K 0153 : 2015 (ISO 23830 : 2008)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 記号及び略語・・・・[1]
•  3 概略・・・・[2]
•  4 強度目盛の繰返し性及び一定性を確認する方法・・・・[3]
•  4.1 標準試料の入手・・・・[3]
•  4.2 試料の取付け準備・・・・[3]
•  4.3 試料の取付け・・・・[3]
•  4.4 強度の一定性を決定すべき分析計の設定条件の選択・・・・[4]
•  4.5 装置の操作・・・・[4]
•  4.6 強度及びその繰返し性の測定・・・・[5]
•  4.7 強度の繰返し性の算出・・・・[6]
•  4.8 相対強度目盛の一定性の定期的な決定手順・・・・[8]
•  4.9 次の校正・・・・[10]
•  附属書A(参考)スタティックSIMSのための適切な操作条件の例・・・・[11]

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――――― [JIS K 0153 pdf 1] ―――――

K 0153 : 2015 (ISO 23830 : 2008)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0153 : 2015
                                                                            (ISO 23830 : 2008)

表面化学分析−二次イオン質量分析法−スタティック二次イオン質量分析法における相対イオン強度目盛の繰返し性,再現性及び一定性の確認方法

Surface chemical analysis-Secondary-ion mass spectrometry-Repeatability and constancy of the relative-intensity scale in staticsecondary-ion mass spectrometry

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 23830を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,一般的なスタティック二次イオン質量分析法(以下,スタティックSIMSという。)におけ
る正イオンの相対強度目盛の繰返し性,再現性及び一定性を確認する方法について規定する。この規格は,
帯電中和用の電子銃を装備した装置だけに適用できる。この規格は,質量及び強度に対する応答関数の校
正を意図したものではない。応答関数の校正は,装置製造業者又はその他が定めるところによる。この規
格で規定する方法は,装置を使用するときに,相対強度の一定性を確認するデータを提供する。この規格
には,相対強度の一定性に影響する幾つかの装置設定に関する手引も含まれている。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 23830:2008,Surface chemical analysis−Secondary-ion mass spectrometry−Repeatability and
              constancy of the relative-intensity scale in static secondary-ion mass spectrometry(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 記号及び略語

  この規格で用いる主な記号及び略語は,次による。
  A1    : C3F3及びC2F5のピーク面積の合算平均
  A2    : C7F13及びC8F15のピーク面積の合算平均
  A3    : C14F27及びC15F29のピーク面積の合算平均
  d     : ビーム径(μm)

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2
K 0153 : 2015 (ISO 23830 : 2008)
  e     : 電気素量(C)
  F     : 単位時間内のパルス繰返し数又は周波数(s−1)(飛行時間形装置だけに必要)
  i     : 13個ある質量ピークのi番目に付けるインデックス
  Iij   : ピーク強度マトリックスのi番目質量ピーク及びj番目スペクトル
  iI
        : 七つのスペクトルにおける平均ピーク強度
  j     : 七つのスペクトルのj番目に付けるインデックス
  J     : 単位面積当たりの総イオンフルエンス(m−2)
  n     : 完了したラスタフレームの回数
  Nij   : 正規化ピーク強度マトリックスのi番目質量ピーク及びj番目スペクトル
  p     : 1ピクセル当たりに割り当てられたパルス数(飛行時間形装置だけに必要)
  Pij   : 相対ピーク強度マトリックスのi番目質量ピーク及びj番目スペクトル
  jP
        : j番目のスペクトルの九つの質量ピークにおける平均相対ピーク強度
  q     : パルス化されたイオンビームの時間平均電流(A)(飛行時間形装置だけに必要)
  Q     : イオンビーム電流(A)(非パルス化ビームを使う装置及び一部の飛行時間形装置に必要)
  r     : 相対強度の繰返し精度
  R     : 正方形ラスタの一辺の長さ(μm)
  SIMS  : 二次イオン質量分析法
  T     : 全スペクトル測定時間(s)
  ToF  : 飛行時間
  u     : 統一原子質量単位
  U95(A1/A2) : A1/A2における不確かさ
  U95(A3/A2) : A3/A2における不確かさ
  w     : パルス幅値(s)
  X     : ラスタ線上のピクセル数

3 概略

  箇条4の手順を使ってスタティックSIMSの分析計を評価するには,適切に設定された装置を使って,
選択した質量ピークの強度を測定する。その際,屋内配管のシールに使う清浄面が巻かれているPTFEテ
ープを用いる。この材料は,容易に使用でき,表面汚染が少なく,更に,優れた水準の繰返し性を達成す
ることが可能な表面均一性をもつことが,スタティックSIMSを用いて詳細に調べられている。質量干渉
がないように,質量ピークを選択する。その結果,この手順は,高質量分解能及び低質量分解能のいずれ
の装置にも適切なものである。
  4.14.5に,試料の調達及び装置設定の初期ステップを記載している。また,図1に,関連のある段落
ごとに簡略化した見出しを付けた操作手順を示す。
  4.6では,質量スペクトルを連続して7回繰り返し測定し,データを取得する。このデータから,ピーク
強度群に対する繰返し性の標準偏差を算出する。この繰返し性には,測定ピーク強度の試料位置に対する
敏感性及びピークに含まれる統計的なノイズと同様に,イオン源,試料表面電位,分析計の検出器,更に,
電源供給などの安定性が寄与している。この方法においては,測定したピーク強度における統計的ノイズ
が小さくなるように,諸条件を決める。繰返し性の標準偏差は,試料の測定位置を決める手順に左右され
る可能性がある。4.6.1では,試料測定位置の決定に毎回同じ手順が必要とされ,最終校正はこの位置決定

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                                                                   K 0153 : 2015 (ISO 23830 : 2008)
の手順に従った試料に対してだけ有効である。
  一般的に,スタティックSIMSにおいて,物質の同定には絶対的な強度よりは相対的なピーク強度が最
も重要である。このため,この方法の適用範囲は相対強度の一定性を決定することに限定されている。図
1の操作手順に示しているように,4.7で繰返し性を決定し,4.8で一定性の計算手順について規定する。
  実際,質量とピーク強度比とに関する分析計での応答関数は,装置の使用状況,及び,特に,同じ装置
であっても異なる操作者間で,著しく変化する可能性がある。このため,それぞれの分析者がこの手順を
実行することは有用である。この検査を繰り返す間隔は,4.9に示す。スペクトル応答の変動を最小限にす
るために,文書化された手順書に従い装置を操作することが必須である。
                 スタート
              4.1 標準試料の入手                  4.6 強度及びその繰返し性の測定
              4.2 試料の取付け準備                4.7 強度の繰返し性の算出
              4.3 試料の取付け                    4.8 一定性の定期的な決定手順
            4.4 分析計の設定条件の選択            4.9 3か月後に次の校正(測定)
              4.5 装置の操作
                                         図1−操作手順

4 強度目盛の繰返し性及び一定性を確認する方法

4.1 標準試料の入手

  スタティックSIMSの分析計の校正には,ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)テープ(屋内配管のシ
ールに使われているタイプのもの)の新しい一巻を用いる。4.9での再校正のため,この一巻に印を付け,
他の標準試料と一緒に保管する。
    注記1 このPTFEテープは,通常,幅12 mm,厚さ約0.075 mmで,一巻が12 mである。
    注記2 国内ではJIS K 6885に定めるシール用四ふっ化エチレン樹脂未焼成テープが入手可能であ
            る。

4.2 試料の取付け準備

  試料は,接着防止の粉を使用していないポリエチレンの手袋を装着し,清浄な金属性のピンセットによ
って取り扱われなければならない。クリーンルームでしばしば使用されるビニールの手袋は,成形工程で
表面に離型剤がコートされているため,使用不可である。この離型剤は,非常に可動的で,瞬時に試料を
汚染する。この影響で,測定の繰返し性は低下し,質の低下したデータとなる。

4.3 試料の取付け

  4.1で入手したPTFEテープから最初の20 cmを取り除いて廃棄し,その次の部分から清浄なはさみで適
度な大きさの試料を切り取る。PTFEテープが解かれて新しい表面が露出するので,これを分析表面とす

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