JIS K 0154:2017 表面化学分析―分析試料の準備及び取付けに関する指針

                                                                   K 0154 : 2017 (ISO 18116 : 2005)

pdf 目 次

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•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 記号及び略語・・・・[1]
•  5 一般要求事項・・・・[2]
•  6 試料の外観検査・・・・[2]
•  7 試料についての考慮事項・・・・[2]
•  7.1 履歴・・・・[2]
•  7.2 求める情報・・・・[2]
•  7.3 他の分析手法によって既に分析された試料・・・・[3]
•  8 試料の汚染源・・・・[3]
•  8.1 器具,手袋,試料台及びこれらの材料・・・・[3]
•  8.2 ガスへの暴露・・・・[3]
•  8.3 装置の真空への暴露・・・・[3]
•  8.4 電子,イオン及びX線への暴露・・・・[4]
•  8.5 分析室の汚染・・・・[4]
•  9 試料保管及び搬送・・・・[4]
•  9.1 保管時間・・・・[4]
•  9.2 保管容器・・・・[5]
•  9.3 温度及び湿度・・・・[5]
•  9.4 試料搬送・・・・[5]
•  10 試料の取付手順・・・・[5]
•  10.1 一般手順・・・・[5]
•  10.2 粉体及び微粒子・・・・[6]
•  10.3 線材,繊維及びフィラメント・・・・[6]
•  10.4 台座を用いた固定・・・・[6]
•  10.5 分析中の熱損傷の低減・・・・[6]
•  11 試料帯電を低減する方法・・・・[6]
•  11.1 概要・・・・[6]
•  11.2 導電性材料によるマスク,グリッド,ラッピング又はコーティング・・・・[7]
•  11.3 フラッドガン・・・・[7]
•  11.4 電子ビーム及びイオンビーム・・・・[7]
•  12 試料前処理技術・・・・[8]
•  12.1 概要・・・・[8]

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――――― [JIS K 0154 pdf 1] ―――――

K 0154 : 2017 (ISO 18116 : 2005)

pdf 目次

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12.2 機械的離 8

•  12.3 薄膜化による被覆層の除去・・・・[8]
•  12.4 基板の除去・・・・[8]
•  12.5 断面化技術・・・・[8]
•  12.6 上層の成長・・・・[9]
•  12.7 溶媒・・・・[9]
•  12.8 化学エッチング・・・・[10]
•  12.9 イオンスパッタリング・・・・[10]
•  12.10 プラズマエッチング・・・・[11]
•  12.11 加熱・・・・[11]
•  12.12 紫外線照射・・・・[11]
•  13 破断,へき開及び引っかき・・・・[11]
•  13.1 破断・・・・[11]
•  13.2 へき開・・・・[12]
•  13.3 引っかき・・・・[12]
•  14 特殊な試料の取扱方法・・・・[13]
•  14.1 放出ガスが多い試料の予備排気・・・・[13]
•  14.2 粘着性のある液体・・・・[13]
•  14.3 溶質残さ・・・・[13]

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――――― [JIS K 0154 pdf 2] ―――――

                                                                   K 0154 : 2017 (ISO 18116 : 2005)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,表面化学分析技術国際標準化委員会(JSCA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 0154 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0154 : 2017
                                                                            (ISO 18116 : 2005)

表面化学分析−分析試料の準備及び取付けに関する指針

Surface chemical analysis- Guidelines for preparation and mounting of specimens for analysis

序文

  この規格は,2005年に第1版として発行されたISO 18116を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。

1 適用範囲

  この規格は,表面化学分析をする際の,試料の表面処理及び取付けの方法についての指針を示す。この
規格は,分析担当者に対してオージェ電子分光法,二次イオン質量分析法,X線光電子分光法,その他の
表面化学分析手法によって分析するために必要な試料の特殊な取扱方法の指針を示すことを目的とする。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 18116:2005,Surface chemical analysis−Guidelines for preparation and mounting of specimens for
              analysis(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0147-1 表面化学分析−用語−第1部 : 一般用語及び分光法に関する用語
      注記 対応国際規格 : ISO 18115,Surface chemical analysis−Vocabulary

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0147-1による。

4 記号及び略語

  この規格で用いる主な略語の意味は,次による。
  AES : オージェ電子分光法(Auger electron spectroscopy)
  SIMS : 二次イオン質量分析法(Secondary-ion mass spectrometry)
  XPS : X線光電子分光法(X-ray photoelectron spectroscopy)

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K 0154 : 2017 (ISO 18116 : 2005)

5 一般要求事項

  表面に敏感な表面化学分析手法に必要な清浄度の程度は,多くの他の分析手法よりも高い。試料及び試
料台は素手で触れてはならない。分析面に触れることをできるだけ避けるか,又は触れる範囲を最小限に
とどめることが望ましい。流動性及び揮発性のある指紋による汚染は,離れた位置にある分析面を汚染す
ることがある。ハンドクリーム,皮脂及び他の皮膚物質は,高真空における使用は適切ではない。
  なお,試料取扱いの一般的情報は,参考文献に掲載されている[1], [2]。
  AES,XPS及びSIMSに対する試料取扱方法は,基本的に類似しているが,幾つかの違いがある。一般
的にAES及びSIMSのための試料の準備は,電子若しくはイオンビームによる損傷,帯電,又はそれらの
両方の潜在的な問題があるため,より注意深く行う必要がある。

6 試料の外観検査

  試料の外観検査は,できる限り光学顕微鏡を使うことが望ましい。少なくとも,残留物,粒子,指紋,
接着剤,汚染物,又はその他の異物を検査することが望ましい。観察結果を実験ノートブックに記録する。
  真空系の外にあるときには明白に見えた試料の特徴が,表面分析機器の中に置かれた後には(例えば,
どのような画像処理をしても又はビューポートを通しても)観察できない場合がある。試料を真空系の中
に入れたときに分析位置が見つけられるように(例えば,けがき又は油性マーカによって)試料の分析す
る領域の外に物理的に印を付けることが必要な場合もある。試料に印を付けるどのような方法もその後の
測定に影響しないようにする。もろい素材にけがきで印を付けると,不要な破片が試料上に残り,機器に
堆積するか又は分析に影響することがある。油性マーカは,揮発性有機物の移動又は残留溶剤の表面拡散
によって,付けた印に近い領域を汚染する可能性がある。
  分析中に起こる変化は,データ解釈に影響する可能性がある。イオンビームによるスパッタリング,電
子ビーム照射,X線照射,又は装置の真空への暴露の推定される影響を探るために,分析後に試料の外観
検査を行うのがよい。

7 試料についての考慮事項

7.1 履歴

  試料の履歴が,表面分析前の表面の取扱いに影響することがある。例えば,汚染環境にさらされた試料
は反応性が低くなることから,分析における試料取扱いの配慮が少なくて済む。ただし,取扱いに当たり,
健康及び安全のための特別な配慮が必要になる場合もある。潜在的に毒性を含む試料では特別な注意を払
わなければならない。
  試料が汚染されていることが既知ならば,対象の表面を露出するため及び真空系汚染のリスクを減らす
ために,事前洗浄が必要な場合がある。そのような場合は,試料の材料に影響しないような等級の溶媒に
よって試料を洗浄するのがよい。
    注記 純度の高い溶媒でさえ,表面に残留物が残ることがある。溶媒による洗浄についての詳細を12.7
          に示す。幾つかの例では,汚れが分析の対象となることがある。例えば,シリコン系離剤が
          接着性に影響する場合がある。そのような場合は,事前洗浄をしないことが望ましい。

7.2 求める情報

  求める情報が試料の準備に影響されることがある。求める情報が試料の外面にある場合は,分析室中で
スパッタリングによって除去される上層の下に求める情報がある場合よりも,試料の準備において十分配
慮し,用心しなければならない。また,その場での破断,へき開又は他の方法によって,対象の試料領域

――――― [JIS K 0154 pdf 5] ―――――

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