JIS K 1561:2016 ジフルオロメタン（Ｒ－３２）

                                                                                   K 1561 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 品質・・・・[1]
•  5 試験方法・・・・[2]
•  5.1 共通事項・・・・[2]
•  5.2 外観・・・・[2]
•  5.3 純度・・・・[2]
•  5.4 不凝縮性ガス・・・・[4]
•  5.5 蒸発残分・・・・[7]
•  5.6 酸分(HClとして)・・・・[9]
•  5.7 水分・・・・[11]
•  6 容器・・・・[15]
•  7 表示・・・・[15]

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――――― [JIS K 1561 pdf 1] ―――――

K 1561 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フルオロカーボン協会(JFMA)及び一
般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 1561 : 2016
                        ジフルオロメタン(R-32)

Difluoromethane (R-32)

                                     CH2F2 FW : 52.02

1 適用範囲

  この規格は,冷媒として用いるジフルオロメタン(R-32)について規定する。
  この規格で使用する圧力値は,全てゲージ圧力とする。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)は適用しない。
    JIS B 7505-1:2015 アネロイド型圧力計−第1部 : ブルドン管圧力計
    JIS K 0050:2011 化学分析方法通則
    JIS K 0068:2001 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114:2012 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 8001:2015 試薬試験方法通則

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS B 7505-1:2015,JIS K 0050:2011,JIS K 0068:2001,JIS K
0114:2012及びJIS K 8001:2015による。

4 品質

  ジフルオロメタン(R-32)の品質は,箇条5によって試験したとき,表1の規定に適合しなければなら
ない。
                                           表1−品質
                        項目                            品質                試験方法
           外観                           無色で濁りがない                    5.2
           純度                           質量分率99.7 %以上a)                5.3
           不凝縮性ガス                   体積分率1.5 %以下                   5.4
           蒸発残分                       質量分率0.01 %以下                  5.5
           酸分(HClとして)              質量分率0.000 1 %以下               5.6
           水分                            質量分率0.002 %以下                 5.7
           注a) 不純物としての塩素含有化合物は質量分率0.2 %未満とし,さらに,このうち各オゾン
                層破壊物質(ODS)は質量分率0.1 %未満とする。
                  なお,ODSとは“特定物質の規制等によるオゾン層の保護に関する法律”の第二条
                で規定する特定物質を指す。

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K 1561 : 2016

5 試験方法

5.1 共通事項

  共通事項は,次による。
a) 化学分析について共通する一般事項はJIS K 0050:2011に,ガスクロマトグラフィーについてはJIS K
    0114:2012による。
b) 以下の事項に注意する。
      警告1 液化ガスの取扱いは,凍傷などの危険を伴うため,保護手袋,保護面などを着用して行い,
              万一,液が接触したときは,直ちに大量の水で20分間以上洗浄した後,医師の診断を受け
              ることを推奨する。
      警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提と
              する。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするも
              のではない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート : JIS Z 7253:2012),MSDS(化
              学物質等安全データシート : JIS Z 7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考
              にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

5.2 外観

  試料を,蒸発残分の分析用に試料採取容器からガラス製オートクレーブに採取したときに[5.5.4 d) 参
照],ガラス製オートクレーブに対して横方向から目視によって,液が無色で濁りがないことを確認する。

5.3 純度

5.3.1  要旨
  試料を,試料容器液相部から減圧にした試料採取計量管内に噴霧し,完全に気化させた後,気体を採取
し,その一部をガスクロマトグラフに注入する。R-32のピーク面積を測定し,補正面積百分率法によって
計算し,純度を求める。あわせて,塩素含有化合物,ODSなどのピーク面積を測定し,含有率を求める。
5.3.2  主な装置及び器具
  主な装置及び器具は,次のものを用いる。
a) 検出器 水素炎イオン化検出器(FID)
b) カラム用管 フューズドシリカ製キャピラリーカラムなど
c) カラム構成(固定相) ジビニルベンゼンポリマーでカラム用管の内面をコーティングしたもの,PLOT
    カラムなど
d) ガスクロマトグラフ用計量管 内容積 5200 μL程度のもの(スプリットを用いて,注入量を510
    μLに調整する。)
e) 試料採取容器 ステンレス製耐圧容器,内容積約100 mL未満のもの
f)  試料採取用器具 計量管(内容積 約1 mL)及びe) のステンレス製試料採取容器を,ステンレス鋼管
    又は銅管(内径36 mm程度)を用いてバルブと接続させたもの(図1参照)
g) 連成計 JIS B 7505-1:2015に規定するブルドン管圧力計
5.3.3  分析条件
  分析条件は,ガスクロマトグラフの種類及び機器によって異なるため,R-32と少なくとも表1に規定し
た不純物とを分離できる,適正な条件に設定しなければならない。分析条件の例を表2に示す。

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                                                                                   K 1561 : 2016
                                       表2−分析条件の例
           項目                        分析条件例1                        分析条件例2
 カラム用管              フューズドシリカ製                      フューズドシリカ製
                         キャピラリーカラム                      キャピラリーカラム
                         内径及び長さ : 0.53 mm×30 mなど         内径及び長さ : 0.32 mm×60 m
 検出器                  水素炎イオン化検出器(FID)             水素炎イオン化検出器(FID)
 固定相                  TC-BOND Q 0.53 mm×30 m                 GS-Gaspro
                         (ジビニルベンゼンポリマー : 20 μm)    (独自の結合フューズドシリカ)
                         又は
                         CP-PoraBOND Q 0.32 mm×25 m
                         (スチレン−ジビニルベンゼンポリマー : 5 μm)
 温度  カラム            50 ℃(10分間保持)→ 昇温(5 ℃/min)→40 ℃(7分間保持)→ 昇温(5 ℃
                         150 ℃(5分間保持)                     /min)→ 120 ℃(10分間保持)
       検出器            250 ℃                                  250 ℃
       試料気化室        200 ℃                                  150 ℃
 キャリヤーガス(He)圧力 30 kPa                                 (線速度30 cm/s,一定)
 試料注入量              5 μL                                   10 μL
                         (ガスクロマトグラフ用計量管            (ガスクロマトグラフ用計量管
                         50 μL,スプリット比1 : 9)              200 μL,スプリット比1 : 19)
5.3.4  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料を液相側からサンプリングできるように,試料採取用器具を試料容器に接続する(図1に例を示
    す。)。試料ガス取出し口に真空ポンプを取り付け,バルブA,バルブB及びバルブCを開け,系内を
    −0.1 MPa以下に減圧にしてバルブCを閉じる。試料ガス取出し口から真空ポンプを外す。
b) バルブBを閉じ,試料容器のバルブを開けて,試料液を計量管内に採取する。
c) バルブAを閉じ,バルブBを開けて,計量管内の採取試料を試料採取容器へ導入し,気化させる。連
    成計で,室温(20±15 ℃)で内圧が0.20.4 MPaであることを確認する。試料容器バルブを閉じ,
    試料採取用器具を試料容器から外す。試料ガス取出し口をガスクロマトグラフ用計量管に接続する。
d) ガスクロマトグラフ用計量管内を試料ガスでガス置換し,あらかじめ表2に記載したような分析条件
    のとおりに設定して安定を確認した後,ガスクロマトグラフに導入し,記録をとる。
                                    図1−試料採取用器具の例
5.3.5  ピーク面積の測定方法
  ピーク面積の測定方法は,JIS K 0114:2012の11.3 a)又は11.3 b) による。
5.3.6  計算
  純度の計算は,JIS K 0114:2012の11.6による。

――――― [JIS K 1561 pdf 5] ―――――

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