JIS K 2541-6:2013 原油及び石油製品―硫黄分試験方法―第６部：紫外蛍光法

                                                                                 K 2541-6 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 試験の原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 試験器・・・・[3]
•  6 試料の採取方法及び調製方法・・・・[4]
•  7 試験器の準備・・・・[5]
•  8 検量線の作成方法及び点検試験・・・・[5]
•  9 試験の手順・・・・[8]
•  10 計算及び結果・・・・[9]
•  11 結果の表し方・・・・[10]
•  12 精度・・・・[10]
•  13 試験結果の報告・・・・[11]
•  附属書JA(参考)試験方法の種類・・・・[12]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[13]

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K 2541-6 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)
から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経
て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 2541-6:2003は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴定法
    JIS K 2541-2 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-6 : 2013

原油及び石油製品−硫黄分試験方法−第6部 : 紫外蛍光法

Crude petroleum and petroleum products-Determination of sulfur content Part 6: Ultraviolet fluorescence method

序文

  この規格は,2011年に第2版として発行されたISO 20846を基とし,国内の実情に合わせるため,技術
的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,自動車ガソリン,灯油及び軽油中の質量分率0.000 10.050 0 %の硫黄分を紫外蛍光法によ
って定量する方法について規定する。自動車ガソリンで酸素含有化合物を含む場合,酸素分が質量分率
3.7 %以下の試料(例えば,エタノールの場合,体積分率10 %以下の試料)に適用する。軽油で脂肪酸メ
チルエステル(FAME)を含む場合,FAMEの含有量が質量分率10 %以下の軽油に適用する。
  この規格では,他の石油製品,硫黄分が質量分率0.050 0 %を超える試料及び酸素含有化合物が適用範囲
を超える試料も測定できる。ただし,精度は確立されていない。
    注記1 この規格は,ハロゲン類をおおよそ質量分率0.350 0 %以上含む試料の場合には,硫黄分を正
            確に求めることができないことがある。
    注記2 エタノール中の硫酸塩の転化率は,有機硫黄の二酸化硫黄への転化率とほぼ同等である。
    注記3 硫黄分が質量分率0.001 0 %の軽油にセタン価向上剤(2-エチルへキシルナイトレイト)を質
            量分率0.200 0 %添加した場合,硫黄分の値は,見かけ上,最大質量分率0.000 17 %増加する。
    注記4 このJIS K 2541の規格群には,附属書JAに示す試験方法の種類がある。
    注記5 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
             ISO 20846:2011,Petroleum products−Determination of sulfur content of automotive fuels−
                 Ultraviolet fluorescence method(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規
          定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び
          健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

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K 2541-6 : 2013

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 2249-1 原油及び石油製品−密度の求め方−第1部 : 振動法
      注記 対応国際規格 : ISO 12185,Crude petroleum and petroleum products−Determination of density−
             Oscillating U-tube method(MOD)
    JIS K 2249-2 原油及び石油製品−密度の求め方−第2部 : 浮ひょう法
      注記 対応国際規格 : ISO 3675,Crude petroleum and liquid petroleum products−Laboratory
             determination of density−Hydrometer method(MOD)
    JIS K 2249-4 原油及び石油製品−密度の求め方−第4部 : 密度・質量・容量換算表
      注記 対応国際規格 : ISO 91-1,Petroleum measurement tables−Part 1: Tables based on reference
             temperatures of 15 ℃ and 60 °F(MOD)
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 3170,Petroleum liquids−Manual sampling(MOD)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 1042,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks(MOD)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 3171,Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3 試験の原理

  試料を加熱した燃焼管(1 0001 100 ℃)に導入し,酸素雰囲気中で分解酸化させ,試料中の硫黄化合
物を二酸化硫黄に酸化する。次に,この二酸化硫黄を含む燃焼生成ガス中の水分を除去した後,紫外光を
照射する。二酸化硫黄は,紫外光からエネルギーを吸収して励起状態の二酸化硫黄に変換する。励起され
た二酸化硫黄が基底状態の二酸化硫黄に戻るとき放出する蛍光を光電管で検出し,この蛍光量から硫黄分
を求める。

4 試薬

  試薬は,次による。
a) 不活性ガス アルゴン又はヘリウムで純度が体積分率99.99 %以上のもの。
b) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
      警告 酸素は,燃焼させる性質が強いため,漏れのないように注意する。
c) 溶剤 次の1)及び2)に規定する溶剤を用いる。1)及び2)の溶剤で均一に溶けない場合は,試料に似た
    成分の均一に溶かすことができる溶剤を用いてもよい。検量線用標準液の調製及び試料の希釈に用い
    る溶剤が硫黄分を含む場合は,その硫黄分を補正して用いる。
      なお,未知試料の硫黄分に影響を及ぼさない場合は,補正は不要である。

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  1) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
  2) 2,2,4-トリメチルペンタン JIS K 9703に規定するもの。
      注記 選択した溶剤の硫黄分は,標準添加法によって測定できる。
      警告 溶剤は,引火性があるので火気に注意する。
d) 硫黄化合物 純度が質量分率99 %以上のもの。代表的な化合物を次の1)3)に示す。これらの化合物
    の純度が質量分率99 %未満の場合,不純物の種類及び含有量を求め,純度を補正したものを用いる。
  1) ジベンゾチオフェン(DBT) 分子量184.26,硫黄分 質量分率17.399 %
  2) ジブチルスルフィド(DBS) 分子量146.29,硫黄分 質量分率21.915 %
  3) チオナフテン(ベンゾチオフェン)(TNA) 分子量134.20,硫黄分 質量分率23.890 %
e) 硫黄貯蔵溶液(1 000 mg/L) 硫黄貯蔵溶液の調製方法は,次による。この溶液は,検量線用標準液
    の調製に用いる。溶剤及び硫黄化合物,又はいずれかの蒸発によってはかりとり誤差を起こさないよ
    うに予防策をとっておく。
  1) 全量フラスコ100 mLに,硫黄化合物のいずれかを0.000 1 gの桁まではかりとる。
        注記 ジベンゾチオフェンでは0.574 8 g,ジブチルスルフィドでは0.456 3 g,チオナフテンでは
              0.418 6 gをそれぞれはかりとった場合,硫黄貯蔵溶液の硫黄濃度は,1 000 mg/Lである。
  2) 選択した溶剤を加えて溶解し,更に溶剤を標線まで加える。
  3) この硫黄貯蔵溶液の濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅1に丸め
      る。
                         ρ S  Mρ 100
                      ここに,         ρ :  硫黄貯蔵溶液の硫黄濃度(mg/L)
                                       S :  硫黄化合物の硫黄分(質量分率%)
                                      Mρ :  硫黄化合物のはかりとり量(g)
        硫黄貯蔵溶液は,冷蔵庫で保管した場合,調製後,最大約3か月用いることができる。
        硫黄貯蔵溶液及び検量線用標準液は,質量単位(mg/kg)でも調製できる。
f)  検量線用標準液 検量線用標準液は,硫黄貯蔵溶液[e)]を選択した溶剤[c)]で薄めて調製する。
      検量線用標準液は,定期的に調製し直す。冷蔵庫で保管したとき,30 mg/Lを超える硫黄分の場合
    は,最大1か月用いることができる。30 mg/L以下の硫黄分の場合は,使用期間を短くする。
g) 点検試料 測定する試料を代表する安定した物質であって,この試験方法によって測定した硫黄分が
    長期間変わらないもの,又は市販の認証値をもつ標準物質。使用前にこの点検試料が有効期限内であ
    ることを確認する。
      注記 市販品としては,公益社団法人石油学会でJIS Q 0034[1]及びJIS Q 0035[2]に従って認証した
            硫黄分認証標準物質(CRM)がある。
h) 石英ウール 試験器の製造業者が推奨するもの。

5 試験器

  試験器は,次による。構成の例を図1に示す。
a) 燃焼炉 試料を分解酸化して全ての硫黄化合物を二酸化硫黄(SO2)に酸化するのに十分な高温を保
    てるもの。水平(横形)又は垂直(縦形)に設置できるもの。
b) 燃焼管 石英製で,試料を直接燃焼炉の加熱された酸化部に挿入できる構造のもの。燃焼管は,酸素
    及び不活性ガスの導入口をもち,出口部に石英ウールを詰めたもの。酸化部の容積は,試料が完全に

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