JIS K 2541-7:2003 原油及び石油製品―硫黄分試験方法　第７部：波長分散蛍光Ｘ線法（検量線法）

                                                                                 K 2541-7 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
        定法
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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K 2541-7 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 試験の原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 試験器・・・・[2]
•  6. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[2]
•  7. 検量線溶液・・・・[2]
•  8. 試験器の準備・・・・[3]
•  9. 検量線の作成・・・・[4]
•  10. 試験の手順・・・・[4]
•  11. 結果の表示・・・・[4]
•  12. 精度・・・・[5]
•  13. 試験結果の報告・・・・[5]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-7 : 2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 7: Wavelength-dispersive X-ray fluorescence method

1. 適用範囲

 この規格は,自動車ガソリン,灯油,軽油などの均質な液体燃料の硫黄分5500質量ppm
を定量する方法について規定する。
    備考1. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
            規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及
            び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
        2. この規格は,酸素含有量が2.7質量%以下の試料に適用できる。
        3. この規格は,酸素含有量が2.7質量%超えて含むような脂肪酸メチルエステルを主成分とす
            るバイオディーゼル油にも適用できるが[4. b)2)及び7. a)を参照],精度は適用しない。
    参考1. この規格は,2002年に提案されたISO/DIS 20884: Petroleum products−Determination of low
            sulfur content of automotive fuels−Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometryを参考
            にして作成した。
        2. この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群             試験方法の種類                  適用油種(例)             測定範囲
 K 2541-1                                      自動車ガソリン,灯油,軽油
            酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴                          110 000質量ppm
            定法
 K 2541-2   微量電量滴定式酸化法               自動車ガソリン,灯油,軽油  11 000質量ppm
 K 2541-3   燃焼管式空気法                     原油,軽油,重油            0.01質量%以上
            附属書(参考)燃焼管式酸素法
 K 2541-4   放射線式励起法                     原油,軽油,重油            0.015質量%
 K 2541-5   ボンベ式質量法                     原油,重油,潤滑油          0.1質量%以上
            附属書(規定)                     潤滑油                      0.05質量%以上
            誘導結合プラズマ発光法
 K 2541-6   紫外蛍光法                         自動車ガソリン,灯油,軽油  3500質量ppm
 K 2541-7   波長分散蛍光X線法(検量線法)      自動車ガソリン,灯油,軽油  5500質量ppm

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 9003 流動パラフィン(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方

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2
K 2541-7 : 2003
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 試験の原理

 試料を試料セルに入れ,X線管から一次X線を照射する。硫黄の蛍光X線の計数率及び
そのバックグラウンドの計数率を測定する。あらかじめ作成した検量線から試料中の硫黄分を求める。

4. 試薬

 試薬は,次による。
a) 硫黄化合物 次の1)2)に示す化合物が適切であり,硫黄含有量は計算値が与えられている。これ
    らの化合物の異性体を含む純度が99 %以上のものを用いる。
  1) ジブチルスルフィド 硫黄含有量21.92質量%
  2) ジブチルジスルフィド 硫黄含有量35.95質量%
b) ブランク溶液 次に規定する溶剤を用いる。
  1) 流動パラフィン JIS K 9003に規定するもの。硫黄分が1質量ppm未満で,波長分散蛍光X線装置
      (以下,試験装置という。)を用いて測定したとき,硫黄分を検出しないもの。
  2) オレイン酸メチルエステル バイオディーゼル油を分析するときに用いる。硫黄分が1質量ppm未
      満で,試験装置を用いて測定したとき,硫黄分を検出しないもの。

5. 試験器

 試験器は,次による。
a) 波長分散蛍光X線装置 S-Kα線及びそのバックグラウンドを測定できるもの。試験装置の要求事項
    の一例を表1に示す。
                               表 1 試験装置の要求事項(一例)
                 部品                    要求事項                      推奨値
          陽極               Rh,Sc,Cr,Pd
          電圧(1)            30 kV以上                         30 kV
          電流(1)            50 mA以上                         100 mA
          コリメーター       Coarse
          分光結晶           Ge,PET,グラファイト             Ge
          光路               ヘリウム
          試料セルの窓材(2)  ポリエステル 4       下           ポリエステル 3.5
                             ポリプロピレン,ポリカーボネート
          検出器             波高分析器付きの比例計数管
          注(1) 規定精度を満足するならば,更に出力の低い装置を用いてもよい。
            (2) フローセル形試料セルの場合は同等のX線透過率をもつ他の適切な材料でもよい。た
               だしセル内部を完全に洗浄できる機能を備えていなければならない。
b) 天びん 0.1 mgのけたまではかることができるもの。

6. 試料の採取方法及び調製方法

 試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調
製方法によるか,又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。

7. 検量線溶液

 検量線溶液の調製は,次による。
a) ブランク溶液 流動パラフィンを用いる。バイオディーゼル油を試験する場合は,マトリックスの影
    響を最小限に抑えるため,オレイン酸メチルエステルを用いる。

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                                                                                 K 2541-7 : 2003
b) 貯蔵溶液(1 000質量ppm) 質量既知の全量フラスコ200 mLに,ジブチルスルフィド(DBS)0.456
    gを0.1 mgのけたまではかり採る(MS)。次に,内容量が100 gになるようにブランク溶液を加えた後,
    内容量を0.1 mgのけたまではかる(MT)。全量フラスコに密栓をして,室温で完全に混合する。
      この貯蔵溶液の硫黄濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅を1に丸
    める。
                         AX   21.92 MS / MT    10 000
                      ここに,     AX :  貯蔵溶液の硫黄濃度(質量ppm)
                                   MS :  DBSのはかり採り量(g)
                                   MT :  DBS及びブランク溶液のはかり採り量(g)
                                 21.92 :  DBSの硫黄含有量(質量%)
    備考 ジブチルジスルフィドを用いた場合は,はかり採り量0.278 g,硫黄含有量35.95質量%で算出
          する。
c) 検量線用標準液 表2に示す検量線用の各標準液を調製するため,栓付きフラスコに貯蔵溶液を0.1
    mgのけたまではかり採る(MS2)。次に,ブランク溶液で希釈した後,内容量を0.1 mgのけたまでは
    かる(MT2)。フラスコに栓をして,室温で完全に混合する。
      この検量線用標準液の硫黄分は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅を0.1
    に丸める。
                         BX   AX MS2 /MT 2
                      ここに,   BX :  検量線用標準液の硫黄濃度(質量ppm)
                                MS2 :  貯蔵溶液のはかり採り量(g)
                                MT2 :  貯蔵溶液及びブランク溶液のはかり採り量(g)
                                 AX :  貯蔵溶液の硫黄濃度(質量ppm)
                                     表 2 検量線用標準液
                       検量線A                                  検量線B
             (硫黄分560質量ppm測定用)              (硫黄分60500質量ppm測定用)
                No.           硫黄分 質量ppm            No.            硫黄分 質量ppm
           ブランク溶液0             0.0            ブランク溶液0            0.0
                2.1                  5.0                 3.1                50.0
                2.2                 10.0                 3.2                100.0
                2.3                 25.0                 3.3                200.0
                2.4                 50.0                 3.4                350.0
              (2.5)             (100.0)              3.5                500.0
        備考 低濃度検量線A用の標準液は,安全性に限界があるため,調製した日にだけ使用する。

8. 試験器の準備

 試験器の準備は,次による。
a) 測定条件 測定条件の一例を表1に示す。
b) 最適化 試験装置は,最適のシグナル対ノイズ比を達成するため,製造業者の仕様に従って最適化す
    るのがよい。最適化には,硫黄分50質量ppmの検量線用標準液を用いるのが望ましい。50質量ppm
    の検量線用標準液に対して,40 000カウント以上の計数値が得られるように計測時間を調整する。
    備考 12.に規定する精度を満足するならば,40 000カウント未満の計数値でもよい。

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