JIS K 2541-5:2003 原油及び石油製品―硫黄分試験方法　第５部：ボンベ式質量法

                                                                                 K 2541-5 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541-5には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定)誘導結合プラズマ発光法
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
        定法
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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――――― [JIS K 2541-5 pdf 1] ―――――

K 2541-5 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 試験の原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 試験器・・・・[3]
•  6. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[5]
•  7. 試験の手順・・・・[5]
•  7.1 試験の準備・・・・[5]
•  7.2 試料のはかり採り・・・・[5]
•  7.3 酸素の圧入・・・・[6]
•  7.4 燃焼・・・・[6]
•  7.5 燃焼後のボンベ内容液の採集・・・・[6]
•  7.6 沈殿の生成・・・・[7]
•  7.7 沈殿のろ過・・・・[7]
•  7.8 沈殿の強熱及びひょう量・・・・[7]
•  7.9 空試験・・・・[7]
•  8. 計算方法・・・・[7]
•  9. 精度・・・・[7]
•  10. 試験結果の報告・・・・[8]
•  附属書(規定)誘導結合プラズマ発光法・・・・[9]

――――― [JIS K 2541-5 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-5 : 2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法第5部 : ボンベ式質量法

Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 5: General bomb method

1. 適用範囲

 この規格は,原油及び石油製品に0.10質量%以上含まれる硫黄分をボンベ式質量法によっ
て,定量する方法について規定する。
    備考1. この方法は,硫酸バリウムの沈殿を生成させるとき,希塩酸に不溶で硫酸バリウム以外の残
            留物を与えるような妨害元素を含む試料は,正確な試験結果が得られないことがある。
              これらの妨害元素とは,鉄,アルミニウム,カルシウム,けい素,鉛などである。ほかに
            妨害するような酸不溶性の物質は,シリカ,二硫化モリブデン,アスベスト,雲母などであ
            る。
        2. この試験法は,潤滑油も測定できるが,妨害元素を多く含む一部の潤滑油と摩耗金属及び汚
            染による鉛やけい素酸塩類を含んだ使用潤滑油には適用できない。
        3. 原油及び重油について,この試験方法によって得られた試験結果に疑義が生じた場合は,JIS
            K 2541-3に規定する燃焼管式空気法で試験しなければならない。
        4. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
            規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及
            び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群             試験方法の種類                  適用油種(例)             測定範囲
 K 2541-1                                      自動車ガソリン,灯油,軽油
            酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴                          110 000質量ppm
            定法
 K 2541-2   微量電量滴定式酸化法               自動車ガソリン,灯油,軽油  11 000質量ppm
 K 2541-3   燃焼管式空気法                     原油,軽油,重油            0.01質量%以上
            附属書(参考)燃焼管式酸素法
 K 2541-4   放射線式励起法                     原油,軽油,重油            0.015質量%
 K 2541-5   ボンベ式質量法                     原油,重油,潤滑油          0.1質量%以上
            附属書(規定)                     潤滑油                      0.05質量%以上
            誘導結合プラズマ発光法
 K 2541-6   紫外蛍光法                         自動車ガソリン,灯油,軽油  3500質量ppm
 K 2541-7   波長分散蛍光X線法(検量線法)      自動車ガソリン,灯油,軽油  5500質量ppm

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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2
K 2541-5 : 2003
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 1105 アルゴン
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 2238 マシン油
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2279 原油及び石油製品−発熱量試験方法及び計算による推定方法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2839 石油類試験用ガラス器具
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8624 炭酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 9003 流動パラフィン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS R 6252 研磨紙
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 試験の原理

 この試験方法は,炭酸ナトリウム溶液を入れたボンベに,試料皿を入れた後,酸素を圧
入して試料を燃焼させ,生成した硫黄酸化物を硫酸塩にする。次にボンベ内の溶液を洗い出し,これに塩
化バリウム溶液を加えて硫酸バリウムの沈殿を生成させる。この沈殿をろ過し,強熱,ひょう量して試料
中の硫黄分を求める。

4. 試薬

 試薬は,次による。
a) 塩化バリウム溶液(85 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物100 gを水に溶かし,全量
    を1 000 mLとしたもの。
      なお,この溶液は,12時間以上室温に放置した後,ろ紙でろ過して用いる。
b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
c) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
d) 炭酸ナトリウム溶液(50 g/L) JIS K 8624に規定する炭酸ナトリウム十水和物135 gを水に溶かして
    全量を1 000 mLとしたもの。
e) 希釈剤(1)   IS K 9003に規定する流動パラフィン。

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                                                                                              3
                                                                                 K 2541-5 : 2003
    注(1) 試料が流動パラフィンと溶けにくいときは,流動パラフィンの代わりに硫黄分の少ないほかの
          希釈剤を用いる。
f)  硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして全量を100 mLとし,褐色瓶
    に入れて保存する。
g) 水 JIS K 0557に規定するA3のもの。

5. 試験器

 試験器は次のa)h)からなり,その構造の一例を図1に示す。
a) ボンベ 図1に示す形状のステンレス鋼製の耐圧容器で,容量300±15 mLとし,試験中漏れがなく,
    ボンベ内の溶液を完全に取り出しできる構造のもの。また,パッキング,絶縁物などの附属品は,熱
    及び化学作用に耐え,試料の硫黄分に影響を与えないものを用いる。
      例えば,JIS K 2279の熱量計用ボンベなどが適切である。
    備考 ボンベは,室温で20 MPa,5分間の水圧試験に耐えるものでなければならない。
b) 試料皿 石英ガラス又は白金製で内径約2230 mm,高さ約13 mmのもの。
      その一例を図2に示す。
    備考1. 試料皿は底部内面の角を丸めた形状のものを用いる。
              試料に亜鉛化合物を含む場合は,白金皿を用いてはならない。
        2. JIS K 2839に規定する図71が相当する。

――――― [JIS K 2541-5 pdf 5] ―――――

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