JIS K 5101-3-3:2004 顔料試験方法―第３部：着色力―第３節：有色顔料の相対着色力及び白色顔料の相対散乱能の測定（光度計法） | ページ 2

                                                                                              3
                                                               K 5101-3-3 : 2004 (ISO 787-24 : 1985)
        度の測定方法
      備考 ISO 3219:1993,Plastics−Polymers /resins in the liquid state or as emulsions or dispersions−
            Determination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rateからの引用事項は,
            この規格の該当項目と同等である。
    ISO 4629:1978Binders of paints and varnishes−Determination of hydroxyl value−Titrimetric method
    ISO 4652:1981Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of specific surface area−
        Nitrogen adsorption methods

3. 定義

 この規格で用いられる主な用語の定義は,次による。
a) 有色顔料及び黒色顔料の場合
  1) 着色力(tinting strength) 顔料が入射光を吸収する能力。これによって,その顔料を添加した白
      色塗料を着色又は黒ずませる能力を表す。
    備考 試験する特性は,厳密には顔料で着色したバインダーの特性であるが,バインダーによる吸収
          及び散乱は比較的小さく,この規格では試験する物質は分散した顔料であると仮定する。
  2) 分光吸収係数 (spectral absorption coefficient)    (λ) 物質中の要素長さ (elementary layer) で吸収
      される波長λの拡散入射スペクトル放射束を要素長さで除した値(クベルカ・ムンク式)。
    備考 K (λ) は,物質中の有色顔料の着色力の尺度であり,その単位は塗膜厚さの逆数で表す。
  3) 吸収率 (absorbance index)   p (λ) 顔料で着色したバインダーの分光吸収係数を顔料濃度Cmで除
      したもの。
                                 K
                         Kp ( )泰       (1)
                                  Cm
                      ここに, Kp(λ) :  吸収率
                                K(λ) :  分光吸収係数
                                  Cm :  顔料濃度(顔料のバインダーに対する質量比)
  4) 相対着色力(relative tinting strength)   p(λ) 試験サンプルの吸収率Kp1(λ)の,受渡当事者間で協
      定した比較顔料の吸収率Kp2 (λ)に対する比。百分率で表す。
                                Kp1
                        Kr              100  (2)
                                Kp2
                      ここに, Kr(λ) :  相対着色力
                               Kp1(λ) :  試験サンプルの吸収率
                               Kp2(λ) :  受渡当事者間で協定した比較顔料の吸収率
    参考 対応国際規格の式(2)に誤記があるため修正した。
b) 白色顔料の場合
  1) 散乱能 (scattering power) 入射光を拡散する顔料の能力[a) 1)の備考参照]。これによって,顔料
      を添加した塗料に,不透明さ及び明度を与える能力を表す。
  2) 分光散乱係数 (spectral scattering coefficient)    (λ) 外部から照射された物質の中の要素長さから
      外側方向への波長λのスペクトル放射束の正味の転移で,要素長さと要素長さを通って二つの方向
      へ放射する放射束の大きさの差との積で除したもの(クベルカ・ムンク式)。
    備考 S (λ) は物質中の白色顔料の散乱能の尺度であり,塗膜の厚さの逆数の単位で表す。
  3) 散乱率(scattering index)   p (λ) 顔料濃度Cm[a) 3)参照]で除した顔料で着色したバインダーの分
      光散乱係数。

――――― [JIS K 5101-3-3 pdf 6] ―――――

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K 5101-3-3 : 2004 (ISO 787-24 : 1985)
                                S
                         Sp  泰        (3)
                                Cm
                      ここに, Sp (λ) :  散乱率
                                S (λ) :  分光散乱係数
                                  Cm :  顔料濃度のことで顔料のバインダーに対する質量比
  4) 相対散乱能 (relative scattering power)   r (λ) 試験サンプルの散乱率Sp3 (λ)の受渡当事者間で協定
      した比較顔料の散乱率Sp4(λ)に対する比。百分率で表す。
                               Sp3
                        Sr             100  (4)
                               Sp4
                      ここに, Sr (λ) :  相対散乱能
                                Sp3 (λ) :  試験サンプルの散乱率
                                Sp4 (λ) :  受渡当事者間で協定した比較顔料の散乱率
c) 固有反射率 (reflectivity)   ∞ 膜厚が更に増加しても反射率がそれ以上変化しない厚さのペースト又
    は塗料皮膜の反射率。式(10)によって補正した反射率Q*∞は,次の式によってK/Sと関係する。
                                     2
                         K    1 Q*

(pdf 一覧ページ番号 )

                         S      2Q*
                      ここに,    K :  ある顔料系の分光吸収係数
                                  S :  ある顔料系の分光散乱係数
                                Q*∞ :  式(10)によって補正した反射率
    100Q∞又は100Q∞の関数としてのK/Sの値を附属書Bに示す。
    備考1. 式(1)から式(4)に示すように,クベルカ・ムンク式は,厳密には単色の放射にだけ適用しても
            よい。
        2. 有色顔料又は黒色顔料と白色顔料とを含む分散体の中では,Kは有色顔料又は黒色顔料の,S
            は白色顔料の特性を示すものと仮定する。
    参考 式(1)から式(4)は,フィルターを使用する場合のように,より広い波長に対して平均値を取れば,
          実際にはしばしば正しい結果が得られる。そのため,以下の式では記号(λ)を省いている。
d) 反射率係数 (reflectance factor)   ∞ ペースト又は塗料の膜厚が増加してもその比がそれ以上変化し
    ない場合,ペースト又は塗料の膜による与えられたすい体内の方向への反射放射束の,全く同じよう
    に照射された完全拡散反射体による同一方向へ反射放射束との比。

4. 原理

4.1 有色顔料及び黒色顔料

 有色顔料p1と受渡当事者間で協定した比較顔料p2の同じ質量とを別々に同
じ白色顔料ペーストの同じ質量に分散する。各々の分散体の固有反射率Q∞又は反射率係数R∞をQ∞又はR
∞が最低値になる波長で,光度計法で測定する。相当するK/Sの値から試験顔料の相対着色力Krを,次の
式から求める。
                              Kp1 / S        Kp1
                         Kr            100        100  (6)
                              Kp2 / S       K p2
                      ここに,    Kr :  試験顔料の相対着色力
                                Kp1/S :  試験顔料のQ∞又はR∞に相当するK/Sの値
                                Kp2/S :  受渡当事者間で協定した比較顔料のQ∞又はR∞に相当する
                                      K/Sの値

――――― [JIS K 5101-3-3 pdf 7] ―――――

                                                                                              5
                                                               K 5101-3-3 : 2004 (ISO 787-24 : 1985)

4.2 白色顔料

 白色試験顔料p3と受渡当事者間で協定した比較顔料p4の同じ質量とを別々に同じ黒色顔
料ペーストの同じ質量に分散する。各々の分散体の固有反射率Q∞又は反射率係数R∞を波長550 nm又は
Y-フィルターを使用して,光度計法で測定する。相当するK/Sの値から試験顔料の相対散乱能Srを,式(7)
から求める。
                              K/ Sp4        Sp3
                         Sr           100        100  (7)
                              K/ Sp3        S p4
                      ここに,     Sr :  試験顔料の相対散乱能
                                K/Sp3 :  試験顔料のQ∞又はR∞に相当するK/Sの値
                                K/Sp4 :  受渡当事者間で協定した比較顔料のQ∞又はR∞に相当する
                                      K/Sの値

5. 材料

5.1 白色顔料ペースト

 次の組成のもの。
  − 二酸化チタン JIS K 5116のグレードR2,40部(質量)。
  − アルキド樹脂 56部(質量)(5.2.2の備考3.参照)。
  − ステアリン酸カルシウム 4部(質量)。
  スパチュラを用いて,よく混合し固体を事前にぬらして置く。次に,グラインドゲージ (6.1) で試験し
て,粒子の大きさが5           下になるまで3本ロールで混練する。ペーストを密閉容器,望ましくはねじ
ぶたの付いた折りたたみできるチューブに保管する。

5.2 黒色顔料ペースト

――――― [JIS K 5101-3-3 pdf 8] ―――――

6
K 5101-3-3 : 2004 (ISO 787-24 : 1985)
              水酸基含有量         約40 mg KOH/g         ISO 4629
        4. 微細シリカ 次のもの。
                                              試験方法
              比表面積 (BET)          175225 m2/g
              水中4 %分散体のpH値        3.64.5       JIS K 5101-17-2
          比表面積(BET)の試験方法は,受渡当事者間の協定による。

6. 装置及び器具

6.1 3本ロールミル

6.2 フーバーマラー

 上板及び下板ともすりガラス板の付いたもので,望ましくは水冷式のもの。ガラ
ス板の直径は180250 mmで,これに1 kNまで荷重をかけられるもの。ガラス板は,70120 r/minで回
転し,25の倍数の回転数に調節できるもの。
  フーバーマラーに新しいガラス板を使用する場合には,ガラス板に荷重をかけ,適切なバインダー中で
顔料を1 000回転混練して事前に調整する。このペーストは取り除いて廃棄する。
  フーバーマラーは,用いる前に,上下各板の表面が平滑であり,光沢がなく,引っかききずがないこと
を確認しておく。
    備考 フーバーマラーに水冷板が付いていない場合は,混練操作中に温度が10 ℃以上上がらないよ
          うに注意する。

6.3 ペーストフィルムホルダ

 例えば,各々の試験分散体に対して厚さ250              ーストフィルムを保
持するための皿。スペースリングを付けたもの。
    備考 もう一つの方法は,光度計のサンプル窓に相当する面積だけを露出する型板でカバーし,完全
          に不透明になるまで十分な厚さにした展色を用意して測定するか,又はガラス板を合わせた不
          透明な展色を用意し,ガラスを通して測定する。

6.4 分光光度計又は三刺激値測色計

 光源D65を備えた400700 nmの波長が測定できる分光光度計又
は光源D65を備えた三刺激値測色計。三刺激値測色計を使用する場合は,試験する有色顔料に対して適切
なフィルターが必要であり,白色顔料の試験のためにはCIEのY-フィルターを必要とする。
    備考 ある目的には,他の波長で白色顔料の散乱能を比較することが時には有効であり,受渡当事者
          間の協定によって,三刺激値X,Z,又は分光反射率若しくは取り決めた波長における反射率係
          数を測定して,相対散乱能の計算に使用する。

7. サンプリング

 試験する製品からJIS K 5600-1-2に従って代表サンプルを採取する。

8. 手順

8.1 相対着色力の測定

8.1.1 試験顔料分散体 白色顔料ペースト3±0.01 g (5.1)及び試験顔料0.12 gをひょう量する。白色顔料ペ
ーストをフーバーマラー(6.2)の下板の中心に置く。試験顔料を白色顔料ペーストの上にまき,スパチュラ
を使用してあまり力を加えないで混合する。このペーストを下板の中心から約35 mmの距離で数箇所に,
又は内径40 mm,外径100 mmの輪の中に分配する(備考1.参照)。スパチュラをマラーの上板でふき取っ
てきれいにする。マラーの板を閉じて混合物を1.0±0.2 kN(備考2.参照)の荷重をかけて25回転で4回
混練する。各回混練の後で両方の板からスパチュラでペーストを集め,上記のように下板の上に広げ,前

――――― [JIS K 5101-3-3 pdf 9] ―――――

                                                                                              7
                                                               K 5101-3-3 : 2004 (ISO 787-24 : 1985)
とおなじように上板でスパチュラをふき取る。
    備考1. ガラス板の下に見本として必要な形の紙の輪を置くとよい。
        2. 受渡当事者間の協定によって,異なった混練荷重をかけてもよい。この場合,試験報告書に
            記載する。
8.1.2  比較顔料分散体 受渡当事者間で協定した比較顔料を,試験顔料と同じ質量をはかりとり,上記と
同じ質量の白色顔料ペースト(5.1)を使用して,8.1.1の分散手順を繰り返す。
    備考 受渡当事者間の協定によって異なった質量の有色顔料を,又はその他の手順(例えば,JIS K
          5101-3-1の8. 参照)を使用してもよいが,この場合,試験報告書に記載する。
8.1.3  テストフィルムの作成 試験顔料分散体 (8.1.1) と比較顔料分散体 (8.1.2) とをペーストフィルム
ホルダ(6.3)の中に置く。この場合,暴露面が一様で,かつ,平らになるようにする。
8.1.4  Q∞又はR∞の測定 各々のフィルムのQ∞又はR∞を光度計(6.4参照)で測定する。光沢を含む角
度及び光沢を含まない角度の両方の測定が適切である。分光光度計を使用する場合は,光度計の入射波長
400700 nmの間でQ∞又はR∞の最低値が得られるまで変え(最大吸収の波長で)て,各々のフィルムに
対するその波長でのQ∞又はR∞の値を記録する。三刺激値測色計を使用する場合は,最大吸収の波長に近
い波長に測定が限定されるフィルターを選択する。測色計によって得られる値を記録し,これを100で除
してQ∞又はR∞の値を求める。

8.2 相対散乱能の測定

    備考 8.2.1から8.2.4に従って,17 %の顔料容積濃度を選択する。
    参考 この濃度は多くの常乾塗料の白色顔料容積濃度が1520 %の間にあるので好ましい。
8.2.1  試験顔料分散体 次の量の白色試験サンプルをとる。
                        m   0.478Qm   (8)
                      ここに,     m :  白色顔料サンプルの質量(g)
                                  Qm :  JIS K 5101-11-1又はJIS K 5101-11-2に従って測定した白色
                                       顔料サンプルの密度(g/ml)
                                0.478 :  変換係数 (ml)
    備考 この係数の値は,二酸化チタンで顔料容積濃度 (p.v.c.) が17 %になるように選択する。
  黒色顔料ペースト(5.2) 2.5±0.01 g及び計算で求めた質量の試験顔料をひょう量する。黒色顔料ペースト
をフーバーマラー (6.2) の下板の中心に置く。試験顔料を黒色顔料ペーストの上にふりかけて,スパチュ
ラを使用してあまり力を加えないでよく混合する。このペーストを下板の中心から約35 mmの距離で数箇
所に,又は内径40 mm,外径100 mmの輪の中に分配する(備考1.参照)。
  スパチュラをフーバーマラーの上板でふき取ってきれいにする。
  フーバーマラーの板を閉じて混合物に荷重1.0±0.2 kN(備考2.参照)をかけて,25回転で4回混練する。
各回の混練の後で両方の板からスパチュラでペーストを集め,上記のように下板の上に広げ,前と同じよ
うに上板でスパチュラをふき取る。
    備考1. ガラス板の下に見本として必要な形の紙の輪を置くとよい。
        2. 受渡当事者間の協定によって異なった混練荷重をかけてもよいが,この場合は,試験報告書
            に記載する。
8.2.2  比較基準顔料分散体 受渡当事者間で協定した比較白色顔料で,試験する白色顔料に対して8.2.1
で計算したものと同じ質量mの受渡当事者間で協定した比較白色顔料と同じ質量の黒色顔料ペースト
(5.2) を使用し,8.2.1の分散手順を繰り返す。

――――― [JIS K 5101-3-3 pdf 10] ―――――

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