この規格ページの目次
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K 6218-5 : 2011
測定結果に影響する場合がある。
7 測定法手順
7.1 調製した試料約10 gを,あらかじめ質量をはかった円筒ろ紙(5.2参照)に入れ,試料及び円筒ろ紙
の質量をはかり,試料の質量(m0)を0.1 mgの桁まではかりとる。脱脂綿又はガラスウール(5.5参照)
を用いて,円筒ろ紙の口を塞ぐ。
抽出量の少ないカーボンブラック(例えば,0.02 %未満)の場合には,試料の質量を20 gまで増やして
もよい。
7.2 洗浄して乾燥した受けフラスコの質量(m1)を0.1 mgの桁まではかり,トルエン(4.1参照)100 mL
を注ぎ入れる。
7.3 試料の入った円筒ろ紙を抽出用カップに入れて抽出装置(5.1参照)を組み立て,蒸発したトルエン
が1時間に10回程度の割合で抽出用カップを満たすように,抽出装置の加熱装置(5.7参照)を調節する。
抽出時間は88.5時間とする。
7.4 加熱を止め,装置を冷却した後,抽出用カップを取り外し,円筒ろ紙を取り出して蓋付きの廃液容
器に捨てる。
7.5 受けフラスコを取り外して蒸留装置(5.3参照)に取り付け,受けフラスコの内容物が5 mL以下に
なるまで,トルエンを蒸留除去する。蒸留したトルエンは,廃液容器に廃棄する。
7.6 蒸留装置を放冷した後,濃縮された抽出物を含む受けフラスコを取り外す。フラスコの口から窒素
ガス(99.9 %以上)を抽出物が飛散しないように軽く吹き付けて,残りのトルエンの大部分を除去する。
7.7 受けフラスコと内容物とを,乾燥器を用いて70±5 ℃で2時間乾燥する。デシケータ中で室温まで
放冷した後,受けフラスコと内容物との質量(m2)を0.1 mgの桁まではかる。
7.8 試験で用いたものと同じ抽出装置を使い,同じ量のトルエンを用いて,空試験を実施する。
7.9 別の試料を用いて測定を2回行う。
8 試験結果のまとめ方
溶媒抽出量は,次の式によって算出する。
m2 m1 Δm
E 100
m0
ここに, E : 溶媒抽出量(%)
m0 : 試料の質量(g)
m1 : 空の受けフラスコの質量(g)
m2 : 乾燥後の抽出物と受けフラスコとの合計質量(g)
Δm : 空試験における受けフラスコの質量増加分(g)
試験結果は,JIS Z 8401によって小数点以下2桁に丸める。
9 精度
精度は,附属書JAを参照する。
10 試験報告
試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号
――――― [JIS K 6218-5 pdf 6] ―――――
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K 6218-5 : 2011
b) 試料の履歴
c) 用いた抽出装置のタイプ
d) 2回の試験で得られたそれぞれの結果及び平均値
e) 試験年月日
――――― [JIS K 6218-5 pdf 7] ―――――
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K 6218-5 : 2011
附属書JA
(参考)
精度
JA.1 精度を求めるために,試験室間試験プログラム(ITP)を3か所の海外の試験室で実施した。この
試験方法の精度の計算は,ISO/TR 9272:2005のレベル2に従って行った。用語及び統計上の詳細について
も,それを参照する。
JA.2 得られた精度は,測定の精度を推定するものである。精度のパラメータをカーボンブラックの合否
判定試験に用いる場合には,これらのパラメータが,対象とするカーボンブラック及び採用した試験に適
用できることを,文書で確認しておかなければならない。
JA.3 タイプ1の試験室間試験プログラムを実施した。得られた併行精度及び再現精度は,短期間の試験
状況を表すものである。3か所の試験室で2種類のカーボンブラックについて,繰返し数6回の試験を行
った。
JA.4 精度の計算結果を,表JA.1に示す。
表JA.1−溶媒抽出量の精度
試料 試験室数 繰返し数 溶媒抽出量 Sr r (r) SR R (R)
の平均値
(%)
N326 3 6 0.074 0.021 0.059 80 0.062 0.175 237
N375 3 6 0.267 0.050 0.142 53 0.084 0.238 89
Sr : 併行標準偏差
r : 併行精度(測定単位で表した値)
(r) : 併行精度(%で表した値)
SR : 再現標準偏差
R : 再現精度(測定単位で表した値)
(R) : 再現精度(%で表した値)
参考文献 [1] JIS K 6218-4 ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第4部 : トルエン着色透過度の求
め方
[2] JIS R 3646 化学分析用ガラス器具の共通テーパーすり接手
[3] ISO/TR 9272:2005,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method
standards
――――― [JIS K 6218-5 pdf 8] ―――――
附属書JB
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 6209:2009 Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of
JIS K 6218-5:2011 ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第5部 : 溶媒抽出量
の求め方 solvent-extractable material
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
国際 価及びその内容 的差異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
4 試薬 4.1 トルエン 4.1 追加 JIS K 8680に規定した試薬を採用した。 技術的差異はない。
5 器具及び 5.4 乾燥器 5.2.3 温度管理 変更 温度管理方法をJIS K 6218-4に合わせ技術的差異はない。
装置 た。
5.8 デシケータ 5.2.7 内容について記述なし 追加 デシケータに入れる乾燥剤を追加した。 次回ISO規格の定期見直し時
に提案する。
5.9 廃液容器 − − 追加 安全及び健康に配慮して廃液容器を追次回ISO規格の定期見直し時
加した。 に提案する。
7 測定法手 7.6 窒素ガス 7 − 追加 残留トルエンを除去するためのガスを次回ISO規格の定期見直し時
順 明確にした。 に提案する。
8 試験結果 数値の丸め方 8 記述なし 追加 技術的差異はない。
JIS Z 8401によって小数点以下2桁に丸
のまとめ方 める。
9 精度 − Annex Aに記載 追加 箇条を追加した。内容は附属書JAに記技術的差異はない。
載。
10 試験報告 9 用いた溶媒 削除 用いる溶媒は,トルエンだけのため。次回ISO規格の定期見直し時
に提案する。
附属書JA
(参考)
K6
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6209:2009,MOD
218-
5 : 2011
2
――――― [JIS K 6218-5 pdf 9] ―――――
K6
2
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
21
− 削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
8-
5
− 追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
: 2
− 変更 国際規格の規定内容を変更している。
01
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
1
− MOD 国際規格を修正している。
JIS K 6218-5:2011の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6209:2009(MOD)
JIS K 6218-5:2011の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤
JIS K 6218-5:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6216-1:2001
- ゴム用カーボンブラック―共通事項―第1部:試料採取方法
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方