JIS K 6218-5:2011 ゴム用カーボンブラック―付随的特性―第５部：溶媒抽出量の求め方

                                                                                  K 6218-5 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 器具及び装置・・・・[2]
•  6 試料の調製・・・・[3]
•  7 測定法手順・・・・[4]
•  8 試験結果のまとめ方・・・・[4]
•  9 精度・・・・[4]
•  10 試験報告・・・・[4]
•  附属書JA(参考)精度・・・・[6]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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K 6218-5 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによ
って,JIS K 6218-5:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6218の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6218-1 第1部 : 加熱減量の求め方
    JIS K 6218-2 第2部 : 灰分の求め方
    JIS K 6218-3 第3部 : ふるい残分の求め方
    JIS K 6218-4 第4部 : トルエン着色透過度の求め方
    JIS K 6218-5 第5部 : 溶媒抽出量の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                           K 6218-5 : 2011

ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第5部 : 溶媒抽出量の求め方

Carbon black for rubber industry-Secondary characteristics- Part 5: Determination of solvent extractable material

序文

  この規格は,2009年に第4版として発行されたISO 6209を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。また,附属書JAは対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。)の付随的
特性のうち,溶媒抽出量の求め方について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6209:2009,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of solvent-
              extractable material(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使
          用に関して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,
          各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
            溶媒抽出量は,カーボンブラックに付着している未反応油分の量を示すものであるが,その
          未反応油分として,健康を阻害する多環芳香族化合物が含まれている場合がある。この化合物
          は,カーボンブラックに強固に結合しているため,生物学的に不活性であるが,この規格で規
          定する試験方法によって,その化合物が脱離する可能性がある。カーボンブラックからの溶媒
          抽出物が皮膚に付着しないように注意しなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6216-1 ゴム用カーボンブラック−共通事項−第1部 : 試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 1124:1988,Rubber compounding ingredients−Carbon black shipment sampling
             procedures(IDT)

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K 6218-5 : 2011
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 1126,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating

3 原理

  試料をトルエンで88.5時間抽出し,溶媒を蒸留除去して抽出物の質量をはかり,この抽出物及び試料
の質量によって,カーボンブラックの溶媒抽出量を求める。
    注記 この規格は,カーボンブラック中に含まれ,有機溶剤で抽出可溶な成分の質量を測定する方法
          について規定している。この試験方法は,測定精度が高いので,仕様書又は規制の目的にも使
          用できる。カーボンブラックに付着している抽出可溶な成分が非常に少ない(0.02 %未満)場
          合は,より厳密な分析方法を用いた方がよい場合がある。
            なお,トルエン着色透過度(JIS K 6218-4参照)は,カーボンブラック表面から抽出される
          物質の質量を光の透過度によって簡便的に表しているのに対して,この規格は,トルエンによ
          って抽出される物質の絶対量を測定する方法について規定している。

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   トルエン トルエンは,JIS K 8680で規定する特級又はそれと同等の品質のものを用いる。
    注記 C.A.S.番号 108-88-3

5 器具及び装置

5.1   抽出装置 抽出装置は,次の二つのタイプのいずれかの装置を用いる(JIS R 3646参照)。
5.1.1  タイプ1 タイプ1は,図1に示す容量150 mLの受けフラスコ,ジャケット付きの被抽出物挿入
部分(以下,抽出用カップという。)及び凝縮器からなるものを用いる。抽出用カップの容量は1530 mL
のものを用いる。
5.1.2  タイプ2 タイプ2は,図2に示す容量500 mLの受けフラスコ,凝縮器及び凝縮器についている
保持用爪と穴とをワイヤでつり下げた抽出用カップからなるものを用いる。抽出用カップの容量は,15
30 mLのものを用いる。
5.2   円筒ろ紙 円筒ろ紙は,容量1530 mLで,カーボンブラックが通過しない目開きのものを用いる。
脱脂した紙製又はアランダム製のどちらでもよく,抽出用カップにちょうどよく収まる大きさのもので,
あらかじめトルエンで円筒ろ紙に含まれるトルエン可溶成分を抽出し,105 ℃で2時間乾燥し,恒量にな
った後に用いる。
5.3   蒸留装置 蒸留装置は,凝縮器付き蒸留装置(ケルダール濃縮器など)又はロータリエバポレータ
(以下,蒸留装置という。)を用いる。
5.4   乾燥器 乾燥器は,自然対流式が望ましく,抽出物を乾燥する場合,70 ℃において±1 ℃に調整可
能で,かつ,温度分布が±5 ℃以内のものを用い,カーボンブラックを乾燥する場合,125 ℃において±1 ℃
に調整可能で,かつ,温度分布が±5 ℃以内のものを用いる。
5.5   脱脂綿又はガラスウール 脱脂綿又はガラスウールは,トルエンで洗浄し,乾燥したものを用いる。
5.6   はかり はかりは,0.1 mgまで測定可能なものを用いる。
5.7   加熱装置 加熱装置は,抽出装置(5.1参照)の加熱に適したものを用いる。

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                                                                                  K 6218-5 : 2011
5.8   デシケータ デシケータは,乾燥剤としてシリカゲルを用いる。
5.9   廃液容器 廃液容器は,使用済みのトルエン及びカーボンブラックの抽出物を廃棄するまでに保存
しておけるように蓋付きの容器とする。
       1   凝縮器                                      1   凝縮器
       2   ジョイント34/35                             2   ジョイント34/35
       3   抽出用カップ(容量1530 mL)                 3   保持用爪
       4   ジョイント24/29                             4   穴(抽出用カップ)
       5   受けフラスコ(容量150 mL)                  5   抽出用カップ(容量1530 mL)
                                                       6   受けフラスコ(容量500 mL)
           図1−タイプ1抽出装置の例                        図2−タイプ2抽出装置の例

6 試料の調製

  試料採取は,JIS K 6216-1による。試料は,乾燥させる前に造粒粒子を粉砕する。粉砕した試料約20 g
をISO 1126によって,乾燥器(5.4参照)を用いて125 ℃で1時間乾燥し,デシケータ(5.8参照)中で
室温まで放冷する。乾燥試料は,試験を実施するまでデシケータ中で保管する。
  この乾燥試料から,2回分の試験試料を取り分ける。
    注記 規定の温度を超える高温で乾燥したり,赤外線ランプを用いて乾燥すると,抽出物が揮発して

――――― [JIS K 6218-5 pdf 5] ―――――

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