JIS K 6218-4:2011 ゴム用カーボンブラック―付随的特性―第４部：トルエン着色透過度の求め方

                                                                                  K 6218-4 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 試験方法の原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 器具及び装置・・・・[2]
•  6 試験手順・・・・[3]
•  6.1 試料の調製・・・・[3]
•  6.2 試験条件・・・・[3]
•  6.3 試験方法・・・・[3]
•  7 試験結果のまとめ方・・・・[4]
•  8 精度及びかたより・・・・[4]
•  9 試験報告・・・・[5]
•  附属書JA(参考)精度及びかたより・・・・[6]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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K 6218-4 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによ
って,JIS K 6218-4:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6218の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6218-1 第1部 : 加熱減量の求め方
    JIS K 6218-2 第2部 : 灰分の求め方
    JIS K 6218-3 第3部 : ふるい残分の求め方
    JIS K 6218-4 第4部 : トルエン着色透過度の求め方
    JIS K 6218-5 第5部 : 溶媒抽出量の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                           K 6218-4 : 2011

ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第4部 : トルエン着色透過度の求め方

Carbon black for rubber industry-Secondary characteristics- Part 4: Determination of light transmittance of toluene extract

序文

  この規格は,2008年に第3版として発行されたISO 3858を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。また,附属書JAは対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。)の付随的
特性のうち,トルエン着色透過度の求め方について規定する。
    注記1 トルエン着色透過度とは,トルエンがカーボンブラック表面から抽出される物質によって着
            色される程度を,光の透過度で表したものである。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 3858:2008,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of light
                transmittance of toluene extract(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使
          用に関して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,
          各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
            カーボンブラックは,多環芳香族化合物を含む場合があり,その中には健康を阻害するもの
          もある。これらの化合物は,そのままでは,カーボンブラックに強固に結合していて,生物学
          的に不活性であるが,この規格で規定する方法によって,その化合物が脱離する可能性がある。
          カーボンブラックからの溶媒抽出物が皮膚に付着しないように注意しなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6216-1 ゴム用カーボンブラック−共通事項−第1部 : 試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 1124:1988,Rubber compounding ingredients−Carbon black shipment sampling

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K 6218-4 : 2011
             procedures(IDT)
    JIS K 6250 ゴム−物理試験方法通則
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 1126,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating

3 試験方法の原理

  トルエン着色透過度は,カーボンブラックに付着している未反応油分の多さを示す代用特性値である。
カーボンブラックの試料を乾燥し,その一定量をはかりとり,これと一定体積のトルエンとを室温で混合
し,混合物をろ過して未反応油分を分離する。ろ液を吸収セルに移し入れ,分光光度計を用いて,規定の
波長におけるろ液の光透過度を,純粋なトルエンを対照として測定する。光の吸収が多いほど未反応油分
は多い。

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   トルエン トルエンは,JIS K 8680で規定する特級又はそれと同等の品質のものを用いる。
    注記 C.A.S.番号 108-88-3

5 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
5.1   はかり はかりは,0.1 mgまで測定可能なものを用いる。
5.2   乾燥器 乾燥器は,自然対流式が望ましく,125 ℃において±1 ℃に調整可能で,かつ,温度分布
が±5 ℃以内のものを用いる。
5.3   分光光度計 分光光度計は,タングステンフィラメントのランプを光源とし,最大のパスバンド幅
が20 nmで,波長425 nmでの光透過度を測定できるもののうち高分解能プリズム式又は回折格子式のも
のを用いる。光学フィルタ式のものは,用いない。
  なお,現在流通している比色計を用いる場合は,パスバンド幅が規定の値と異なるのが一般的であり,
異なった光透過度を示す場合がある。こうした装置の指示値をできるだけ正しく補正するために,波長425
nmでのパスバンド幅が2 nmであるような高分解能の分光光度計で,光透過度の全ての範囲にわたって校
正したものを用いる。操作は,製造業者の取扱説明書によって行う。
    注記 装置によっては,4 Vを超える電圧変動を防ぐために,定電圧装置を用いている装置もある。
5.4   吸収セル 吸収セルは,表面粗さが10 nm以内に研磨された,平行な面をもつもので,その平行面
の内部距離(光路長)が10±0.05 mmのものを用いることが望ましい。
  光路長が10 mm以外の吸収セルを用いる場合には,次の式によって10 mmでの光透過度に補正して用
いる。
                                 10         20
                         log100      log10      2
                                 L          L
                      ここに,    τ0 :  10 mmの吸収セルでの光透過度(%)
                                   τ :  用いた吸収セルでの光透過度(%)

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                                                                                  K 6218-4 : 2011
                                  L :  用いた吸収セルの光路長(mm)
5.5   三角フラスコ 三角フラスコは,容量100 mL又は125 mLで,すり合せ栓付きのものを用いる。
5.6   メスシリンダ メスシリンダは,容量50 mLで,1 mLごとの目盛の付いたもの,又は試薬瓶に取り
付けた自動分注器を用いる。
5.7   漏斗 漏斗は,上部の口径が75 mmで,ガラス製のものを用いる。
5.8   ろ紙 ろ紙は,直径150 mmで,トルエンで抽出される物質を含まず,かつ,カーボンブラックを
通過させないものを用いる。JIS P 3801で規定される2種5種Cの範囲のろ紙が望ましい。
5.9   ビーカ ビーカは,容量50 mL又は100 mLで,こぼし口付きのものを用いる。
5.10 拭取紙 拭取紙は,繊維くずのないもの,又は光学レンズ用ティシュ(以下,ティシュという。)を
用いる。
5.11 綿棒
5.12 局所排気設備 局所排気設備は,三方が完全に囲まれ,排気管,防爆形のファン及びモータを備え
たものを用いる。
  なお,局所排気設備内で試薬及び装置が汚染されて測定結果に影響を与えないように,他の蒸気又は煙
霧が入らないようにしなくてはならない。
5.13 廃液容器 廃液容器は,使用済みのトルエン及びカーボンブラックの抽出物を廃棄するまでに保存
しておけるように蓋付きの容器とする。

6 試験手順

6.1 試料の調製

6.1.1  試料採取は,JIS K 6216-1による。
6.1.2  試料の約4 gを,ISO 1126によって乾燥器(5.2参照)を用いて125±1 ℃で1時間乾燥する。デ
シケータに入れて室温まで放冷し,試験の準備ができるまで保管する。
  なお,サーマルブラックのように,乾式工程で製造された試料については,乾燥を行わなくてもよい。
    注記 規定の温度を超える高温で乾燥したり,赤外線ランプを用いて乾燥すると,抽出物が揮発して
          測定結果に影響する場合がある。

6.2 試験条件

 試験条件は,JIS K 6250に規定する標準温度及び標準湿度の条件,すなわち,温度23±
2 ℃及び相対湿度(50±10)%とする。
  なお,熱帯又は亜熱帯では,受渡当事者間の取決めによって温度27±2 ℃及び相対湿度(65±10)%の
条件で行ってもよい。
  試薬及び装置は,同一の部屋で,用いる前に少なくとも数時間その温度条件下で保持することが望まし
い。
    警告 トルエン(4.1参照)は,有害物質なので,局所排気設備(5.12参照)内で行う。

6.3 試験方法

6.3.1  分光光度計の校正
  分光光度計の校正は,次による。
a) 装置の波長を425 nmに設定し,ゼロ点調整を行う。
b) 漏斗(5.7参照)にろ紙(5.8参照)を敷き,トルエン約30 mLをろ過し,ろ液を三角フラスコ(5.5
    参照)に入れて栓をする。
c) ろ過したトルエンの一部を,ビーカ(5.9参照)に注ぎ入れる。

――――― [JIS K 6218-4 pdf 5] ―――――

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