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K 6220-3 : 2018
1) 内径0.25 mmのキャピラリーカラムを使用する場合は,スプリット導入装置を必要とする。
2) ワイドボアキャピラリーカラム(内径0.53 mm)の場合は,コールドオンカラム導入装置が望まし
い。
b) キャピラリーカラム 次の標準キャピラリーカラム又はワイドボアキャピラリーカラムを用いる。
1) 標準キャピラリーカラム 30 m×0.25 mm(内径)の溶融シリカキャピラリーカラムの内壁に,膜
厚0.25 チルシリコンをコーティングしたもの。
2) ワイドボアキャピラリーカラム 15 m×0.53 mm(内径)の溶融シリカキャピラリーカラムの内壁
に,膜厚3.0 ┰ ェニルシリコン(HP-5又は同等品)をコーティングしたもの。
c) データ処理装置 クロマトグラム,保持時間,ピーク面積又はピーク高さなどが表示できるもの。
d) 全量フラスコ 容量10 cm3のもの。
e) 乳鉢及び乳棒
f) はかり 1 mgの桁まではかることができるもの。
g) マイクロシリンジ 適切な容量のもの。
6.2.3.2 試料の調製
試料の調製は,6.2.2.2による。
6.2.3.3 GC条件
GC条件は,表2による。
表2−B法のGC条件
標準キャピラリーカラム ワイドボアキャピラリーカラム
カラムサイズ 長さ(m)×内径(mm) 30×0.25 15×0.53
固定相 結合形メチルシリコン 結合形5 %フェニルシリコン
膜厚 0.25 3.0
キャリヤーガス ヘリウム ヘリウム
線速度(100 ℃) m/s 0.34 −
流量 cm3/min 1.0 30
ヘッド圧力(ゲージ) kPa 60 −
検出器 FID FID
検出器温度 ℃ 300 300
注入口温度 ℃ 300 オーブントラッキング
水素流量a) m3/min 30 30
空気流量a) m3/min 300 300
付加ガス 窒素又はヘリウム 窒素又はヘリウム
付加ガス流量a) m3/min 29 10
スプリット比 180 : 1 −
カラム温度 設定1 設定2 設定3
プログラム 昇温開始カラム温度 ℃ 42 35 240
カラム昇温速度 ℃/min 9 15 8
最終到達カラム温度 ℃ 300 240 290
最終温度保持時間 min 22 3 17
注入量 mm3( 0.4 1
試料濃度 mg/cm3 10 3
溶剤 塩化メチレン 塩化メチレン
注a) 機種が異なる場合の流量に関しては,装置の取扱説明書を参照。
――――― [JIS K 6220-3 pdf 6] ―――――
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6.2.3.4 試験方法の手順
試験方法の手順は,次による。
a) 表2の条件に従って試料溶液を調製する。
b) 装置が表2の分析開始条件になったとき,試料溶液をマイクロシリンジでガスクロマトグラフに注入
し,測定を開始する。オートサンプラーを用いて注入してもよい。
c) 試験終了後,クロマトグラムを解析する。
d) 試験は,同じ試料について2回行う。
6.2.4 計算
次の式(2)によって,純度を算出する。
C
P1 100 (2)
T
ここに, P1 : 被検成分の相対面積比による純度(%)
AC : 被検成分のピーク面積
AT : 全成分のピーク面積
6.2.5 試験結果の表し方
試験結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁で表す。
6.2.6 試験精度
試験精度は,附属書Aを参照する。
6.2.7 試験報告書
試験報告書は,次の事項を含まなければならない。
a) この規格の名称及び番号
b) 試料の履歴
c) 試験方法
d) 試験条件
e) 試験結果(2回の測定値及び平均値)
f) この規格に含まれない操作及び測定中に認められた異常事項
g) 試験年月日
6.3 高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)による純度の測定方法
6.3.1 概要
この試験方法は,試料を高速液体クロマトグラフ(HPLC)によって分析し,得られたクロマトグラム
から,被検成分のピーク面積をクロマトデータ処理装置で算出し,外部標準法によって純度を求める。
注記 外部標準法は,測定した試料のピーク面積に換算値を乗じ,それを試料濃度で除して被検成分
の含有量を計算する方法である。
6.3.2 器具及び装置
器具及び装置は,次による。
a) 高速液体クロマトグラフ 次の装置で構成されるもの。
1) 注入器 規定の試料溶液を正しく注入できるもの。オートサンプラーを用いてもよい。
2) カラム槽 25 ℃に保つための温度制御機構をもつもの。
3) プレカラム ODSカラム,3550 粒径)
4) 分析カラム ODSカラム,35 粒径),150 mm(長さ)×4.6 mm(内径)
――――― [JIS K 6220-3 pdf 7] ―――――
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5) 検出器 波長可変型紫外吸光検出器。
6) データ処理装置
b) はかり 0.1 mgの桁まではかることができるもの。
c) 振とう器又は超音波洗浄器
d) 全量フラスコ 100 cm3のもの。
e) スクリュー管瓶 150 cm3のもの。
f) マイクロシリンジ 2 cm3のもの。
g) 乳鉢及び乳棒
6.3.3 試薬
試薬は,次による。
a) アセトニトリル JIS K 8032に規定するHPLC用のもの。
警告 アセトニトリルは,有毒な引火性溶剤であるため,取扱いには十分注意する。
b) 2-アミノエタノール JIS K 8109に規定するHPLC用のもの。
c) 純水 HPLC用のもの又は抵抗値が200 M 攀 上のもの。
d) 標準物質 適切な方法で精製されたもの。
6.3.4 試験方法の手順
6.3.4.1 HPLC条件
HPLC条件は,次による。
a) 移動相及び流量 用いるカラム又は測定する試料によって,移動相の組成及び流量の条件を決める。
移動相は,アセトニトリルと純水とを混合したものに,2-アミノエタノールを加え,使用前に脱気し
ておく。移動相の組成及び流量は,試料の種類によって異なる。
表3に,試料の種類の違いによる移動相の組成及び流量の例を示す。
b) 分配係数及び分離度 PPD系老化防止剤を分析するには,被検成分での分配係数(k')が315の間
で,かつ,被検成分と不純物との分離度RSが1より大きくなるように,移動相の組成と流量とを調整
する。異なるカラムを使用する場合は,それに合った移動相を用いる。
c) 分配係数k'の計算 分配係数k'は,次の式(3)によって求める。
tA tS
k (3)
tS
ここに, k' : 分配係数
tA : 被検成分の保持時間
tS : 溶媒の保持時間
d) 分離度RSの計算 分離度RSは,次の式(4)によって求める。
t2 t1
RS 2 (4)
tw1 tw 2
ここに, RS : 分離度
t1 : 被検成分の保持時間
t2 : 被検成分の前後に溶出する不純物のうち,被検成分との
溶出時間の差が小さい不純物の保持時間
tw1 : 被検成分のピーク高さの10 %のところの幅
tw2 : 被検成分の前後に溶出する不純物のうち,被検成分との
溶出時間の差が小さい不純物のピーク高さの10 %のと
ころの幅
――――― [JIS K 6220-3 pdf 8] ―――――
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6.3.4.2 試料の調製
試料の調製は,次による。
なお,調製は試料を計量する前に行う。
a) 固体の場合は,均一になるように乳鉢ですり潰す。
b) 固体と液体とが混在している場合は,分解しない温度で加温し,時々かき混ぜながら液体にする。
注記 老化防止剤の代表的な品質特性値を,附属書JBに示す。
6.3.4.3 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次による。
なお,試料溶液は,2個準備する。
a) 試料約20 mgを150 cm3のスクリュー管瓶に0.1 mgの桁まではかりとる。
b) アセトニトリル80 cm3をスクリュー管瓶に加え,振とう器又は超音波洗浄器で溶解する。
c) 溶解した液を100 cm3の全量フラスコに注意深く移す。
d) スクリュー管瓶に新しいアセトニトリル5 cm3を加えてすすぎ,全量フラスコに加える。この手順を
更に2回行う。
e) 新しいアセトニトリルを標線まで加え,試料溶液とする。
6.3.4.4 標準液の調製
標準物質を使用して,6.3.4.3と同じ操作で標準液を調製する。
6.3.4.5 試験方法の手順
試験方法の手順は,次による。
a) 検出波長及び移動相の流量は,表3による。
b) カラム槽を25 ℃に調節する。
c) 移動相をカラムに流す。
d) 100 mm3の試料溶液及び標準液を,装置に注入する。オートサンプラーを用いて注入してもよい。
e) 試料溶液及び標準液の測定は,それぞれ2回行う。
表3−各試料の移動相の組成及び流量の例
PPDの種類
77PD IPPD,6PPD
移 アセトニトリル(vol%) 85 65
動 純水(vol%) 15 35
相
2-アミノエタノール(g/dm3) 0.2 a) 0.1 a)
流量(cm3/min) 1 1
検出波長(nm) 260 290
注a) アセトニトリル及び純水の容量に対して添加する量。
6.3.5 計算
6.3.5.1 試料の純度計算
次の式(5)によって,純度を算出する。
A1
P2 Rf (5)
C1
ここに, P2 : 純度(%)
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A1 : 被検成分のピーク面積値
C1 : 試料溶液の濃度(mg/cm3)
Rf : 換算値
6.3.5.2 標準液による換算値の算出
次の式(6)によって,換算値(Rf)を算出する。
C0
Rf P0 (6)
A0
ここに, Rf : 換算値
A0 : 標準物質のピーク面積値
C0 : 標準物質の濃度(mg/cm3)
P0 : 標準物質の純度(%)
6.3.6 試験結果の表し方
試験結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁で表す。
6.3.7 試験報告書
試験報告書には,次の事項が含まれていなければならない。
a) この規格の名称及び番号
b) 試料の履歴
c) 試験条件
d) 試験結果(2回の測定値及び平均値)
e) この規格に含まれない操作及び測定中に認められた異常事項
f) 試験年月日
――――― [JIS K 6220-3 pdf 10] ―――――
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JIS K 6220-1:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤
JIS K 6220-3:2018の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK5600-1-2:2002
- 塗料一般試験方法―第1部:通則―第2節:サンプリング
- JISK6220-4:2016
- ゴム用配合剤―有機薬品―第4部:略語
- JISK8032:2013
- アセトニトリル(試薬)
- JISK8109:2013
- 2-アミノエタノール(試薬)
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方