JIS K 6220-3:2018 ゴム用配合剤―有機薬品―試験方法―第３部：パラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）系老化防止剤

                                                                                 K 6220-3 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 略語及び化学成分名・・・・[2]
•  5 試料採取方法・・・・[2]
•  6 純度の測定方法・・・・[2]
•  6.1 一般・・・・[2]
•  6.2 ガスクロマトグラフ法(GC法)による純度の測定方法・・・・[2]
•  6.3 高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)による純度の測定方法・・・・[5]
•  附属書A(参考)PPD系老化防止剤の純度試験方法の精度・・・・[9]
•  附属書JA(参考)PPD系老化防止剤のガスクロマトグラム・・・・[11]
•  附属書JB(参考)老化防止剤の代表的な品質特性値・・・・[14]
•  附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[15]

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K 6220-3 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。これによって,JIS K 6220-3:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6220の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6220-1 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第1部 : 全般
    JIS K 6220-2 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第2部 : スルフェンアミド促進剤
    JIS K 6220-3 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第3部 : パラフェニレンジアミン(PPD)系老化
        防止剤
    JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部 : 略語

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6220-3 : 2018

ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第3部 : パラフェニレンジアミン(PPD)系老化防止剤

Rubber compounding ingredients-Organic chemicals-Test methods- Part 3: p-Phenylenediamine antidegradants (PPDs)

序文

  この規格は,2017年に第2版として発行されたISO 11236を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として使用するパラフェニレンジアミン系老化防止剤(以下,PPD系老化防
止剤という。)の純度の試験方法について規定する。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ
          の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
            この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ
          ならない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 11236:2017,Rubber compounding ingredients−p-Phenylenediamine antidegradants (PPDs)−Test
              methods(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : サンプリング
      注記 対応国際規格 : ISO 15528,Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling
    JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部 : 略語
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8109 2-アミノエタノール(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方

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K 6220-3 : 2018

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211による。

4 略語及び化学成分名

  この規格で用いるPPD系老化防止剤の略語及び化学成分名は,JIS K 6220-4による。

5 試料採取方法

  試料の採取は,JIS K 5600-1-2によって行う。

6 純度の測定方法

6.1 一般

  純度の測定方法は,ガスクロマトグラフ法(GC法)及び高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)の二つ
の方法がある。

6.2 ガスクロマトグラフ法(GC法)による純度の測定方法

6.2.1  概要
  この試験方法は,試料をガスクロマトグラフ(GC)によって分析し,得られたクロマトグラムから,被
検成分のピーク面積をデータ処理装置を用いて算出し,面積百分率法によって純度を求める。測定方法は,
使用するカラムによって次の二つの方法がある。
a)   法 充カラムを使用する方法
b)   法 キャピラリーカラムを使用する方法
6.2.2  A法
6.2.2.1  器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) ガスクロマトグラフ 熱伝導度検出器(TCD)付きで,高性能の温度プログラムを備えたもの。
      注記 TCDが望ましいが,ガス流量と試料の注入量とを適切に調整できる場合,水素炎イオン化検
            出器(FID)も使用できる。
b) 充カラム 充カラムは,次による。
  1) カラム 1.8 m×3.54 mm(内径)のガラスカラム。
  2) 液相 メチルシリコン(質量分率100 %純度) : 液相含浸率質量分率10 %
  3) 担体 粒径0.150.18 mm(10080メッシュ)のけい(珪)藻で,酸で洗浄した後,シラン処理を
      したもの。
  4) 前処理 充カラムは,20 cm3/minのヘリウムを流しながら23 ℃/minの昇温速度で室温から
      350 ℃まで昇温させ,350 ℃に保持して一晩空焼きをする。このとき,カラムは検出器につながず,
      ヘリウムをTCDに導入しないようにする。また,TCDの電源は切っておく。
  5) 理論段数 理論段数(N)は,次の式(1)によって算出する。
        表1の条件で6PPDのピークを測定するとき,理論段数は,5 000段以上を必要とする。
                                       2
                                  XR
                        N   5.5           (1)
                                 Y 5.0
                      ここに,         N :  理論段数

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                                                                                 K 6220-3 : 2018
                                    X (R) :  注入からピークの保持時間までのチャート紙上の長さ
                                             (mm)
                                   Y (0.5) :  ピークの半値幅(mm)
c) データ処理装置 クロマトグラム,保持時間,ピーク面積又はピーク高さなどが表示できるもの。
d) 全量フラスコ 容量10 cm3のもの。
e) 乳鉢及び乳棒
f)  はかり 1 mgの桁まではかることができるもの。
g) マイクロシリンジ 適切な容量のもの。
6.2.2.2  試料の調製
  試料の調製は,次による。
  なお,調製は,試料を計量する前に行う。
a) 固体の場合は,均一になるように乳鉢ですり潰す。
b) 固体と液体とが混在している場合は,分解しない温度で加温し,時々かき混ぜながら液体にする。
      注記 代表的な老化防止剤の品質特性値を,附属書JBに示す。
6.2.2.3  GC条件
  GC条件は,表1による。
                                      表1−A法のGC条件
                              ヘリウム流量 cm3/min          50
                              注入口温度 ℃                300
                              昇温開始カラム温度 ℃        100
                              カラム昇温速度 ℃/min          8
                              最終到達カラム温度 ℃        350
                              検出器温度 ℃                350
                              検出器                      TCD
6.2.2.4  試験方法の手順
  試験方法の手順は,次による。
a) 試料約2.53.0 gをはかりとり,10 cm3の全量フラスコに入れ,塩化メチレンで溶解したものを試料
    溶液とする。
b) 装置が表1の分析開始条件に達したときに,試料溶液5.0 mm3をマイクロシリンジでガスクロマトグ
    ラフに注入し,測定を開始する。オートサンプラーを用いて注入してもよい。
      注記1 径の小さいカラムを使用するとき,ガス流量と試料の注入量との調整は,カラムの断面積
              比に比例して行うとよい。
c) 試験終了後,クロマトグラムを解析する。
d) 試験は,同じ試料について2回行う。
      注記2 A法によるガスクロマトグラムの例を,附属書JAに示す。
6.2.3  B法
6.2.3.1  器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) ガスクロマトグラフ 水素炎イオン化検出器(FID)付きの高性能温度プログラムを備えたものとし,
    かつ,次による。

――――― [JIS K 6220-3 pdf 5] ―――――

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