JIS K 6300-2:2001 未加硫ゴム―物理特性―第２部：振動式加硫試験機による加硫特性の求め方

K 6300-2 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会 (JRMA) /財団法人日本規
格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS K 6300 : 1994は廃止され,この規格を含む以下の3部の規格に置き換えられる。
  JIS K 6300-2には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考) ねじり振動式加硫試験における最大トルクと最大変位トルク
    附属書2(参考) 各種振動式加硫試験における校正方法の実例
    附属書3(参考) スコーチタイムtsxを定めるトルク値Xの実例
    附属書4(参考) JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 6300の規格群は,次に示す部構成となっている。
    JIS K 6300-1 第1部 : ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方
    JIS K 6300-2 第2部 : 振動式加硫試験機による加硫特性の求め方
    JIS K 6300-3 第3部 : ラピッドプラストメータによる可塑度及び可塑度残留指数の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                          K 6300-2 : 2001

未加硫ゴム−物理特性−第2部 : 振動式加硫試験機による加硫特性の求め方

Rubber, unvulcanized−Physical property− Part 2 : Determination of cure characteristics with oscillating curemeters

序文 この規格は,1999年に改訂版として発行されたISO 6502 : 1999, Rubber−Guide to the use of
curemetersを元に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格にない規定項目を一部追加した。さらに,
対応国際規格の一部を変更及び削除した。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項又は変更した事項である。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任
において安全及び健康に対する適切な処置を確立しなければならない。
1. 適用範囲 この規格は,振動式加硫試験機を用いて,配合ゴムの加硫過程の物理特性を求める方法に
ついて規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6502 : 1999, Rubber−Guide to the use of curemeters (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の制定版・追補には適用しない。発効年を付記してない引用規格は,その最
新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 6200 ゴム用語
      備考 ISO 1382 : 1996, Rubber−Vocabularyからの引用事項はこの規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6250 加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの物理試験方法通則
    JIS K 6253 加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法
    JIS K 6299 ゴム−試験用試料の作成方法
    JIS Z 2245 ロックウェル硬さ試験方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 3417 : 1991 Rubber−Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeters

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K 6300-2 : 2001
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 6200によるほか,次による。
                                                       ロータ形加硫試験機とも呼ばれる。温度制
a) ディスク加硫試験機 [oscillating disc curemeter (ODC)   ]
    御がなされ,試料が充てんされているダイ中空部の中に,ねじり振動を行う両円すいディスク(ロー
    タ)を有する振動式加硫試験機。
b) ダイ加硫試験機 [rotorless curemeter (RCM)   ]  ロータレス加硫試験機とも呼ばれる。温度制御がなさ
    れたダイ中空部の中に充てんした試料に応力又はひずみを与えるために,一方のダイが他方に対して
    ねじり又は線状の振動を行う二つのダイを有する振動式加硫試験機。
                                           加硫曲線から得られる各種特性値(4.原理参照)。
c) 加硫特性値 (vulcanization characteristics)
d) 剛性 (stiffness)モジュラス又は応力に抵抗する材料の剛さの一般的表現。
4. 原理
4.1   測定原理 ゴム配合物の諸性質は,加硫の過程で大きく変化する。加硫特性値は,温度と時間の関
数としてこれらの諸性質を測定することによって求められる。加硫特性値は,通常,加硫試験機によって
測定されている。この装置によって,試料に繰返し応力又は繰返しひずみが加えられ,付随して発生する
ひずみ又は応力が計測される。通常,加硫試験は一定温度で行われ,計測された試料の剛性(通常,トル
ク又はせん断力で表示される)は時間の関数として連続的に記録される。図1にトルク(1)の時間変化を記
録した例を示す。
    注(1) 線状振動式ダイ加硫試験の場合には,トルク (M) をせん断力 (F) に読みかえる。
    備考 ねじり振動式加硫試験機によってトルクを検出して指示又は記録する際,最大トルクを検出す
          る方式と,最大変位時のトルクを検出する方式とがある。いずれの方式を用いてもよいが,結
          果に影響を与えるのでいずれの方式を用いたのかを記録しておく必要がある。これらのトルク
          検出方法については,附属書1(参考)に解説がある。
4.2   加硫曲線の解析 加硫曲線の解析は,次による。
a) 加硫曲線の解析手順 加硫曲線の縦軸をトルク (M)(1)とし,図1に示したようにその最小値をML,最
    大値をMHとする。ML, MHを通り時間軸に平行な2直線を引く。この2直線間の距離をMEとすると,
    (ME=MH−ML) である。ML+10%ME, ML+50%ME, ML+90%MEを通り,時間軸に平行な3直線を引き
    加硫曲線との交点を求め,試験開始から,それぞれの交点までに要した時間をtC (10), tC (50), tC (90) と
    する。ここでtC (10) は誘導時間(加硫開始点),tC (50) は50%加硫時間(加硫反応の中間点),tC (90)
    は90%加硫時間(最適加硫点)となる。また,ある時間 (t'M) 経過後のトルクをMtで表す。

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                                                                                  K 6300-2 : 2001
                                    図1 加硫曲線の解析方法
b) 最大トルク 加硫曲線には,幾つかのパターンがある。すなわち,縦軸の最大値が平たんなもの,極
    大値をもつもの(加硫戻り)及び上昇し続けるものがあり,それぞれのパターンで得られるトルク
    (M)(1)の最大値をMHF, MHR及びMH (t) で表す。加硫曲線が上昇し続けて,トルクの最大値が実測できな
    い場合は,加硫曲線の傾きが安定した領域での特定時間における値を最大値とする。この場合は,特
    定時間を明示することが望ましい(図2参照)。
    備考 特定時間は,例えば30分,45分,60分など15分単位の時間をとることが一般に行われており,
          最大値MH (t) の( )内に時間(分)を明記する。
                                図2 最大トルク値の取り方の実例
c) スコーチタイム トルク (M)(1)が最小値MLからX単位上昇するまでの時間を,tSX(スコーチタイム)
    という。
    参考 Xの値は,通常,MHの2又は5%にすると便利である。
d) 加硫速度の指標 加硫速度の指標としては,次のものが,通常,使用されている。
                        tC (80) =tC (90) −tC (10)
                                  100
                        又は,
                               tC (y) −tSX
      ここで,tC (y) は,トルク (M)(1)が [ML+y%ME] に到達するまでに要する時間。

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5. 試験の一般条件 試験の一般条件は,次による。
a) 試験室の標準状態 試験室の標準状態は,JIS K 6250の7.1(試験室の標準状態)による。
b) 試験片の状態調節 試験片は,試験開始の少なくとも30分前に標準状態の試験室に置く。
c) 試験 試験は,試験片作製後24時間以内に測定を開始する。
6. 試料の作製方法 試料の作製方法は,JIS K 6299による。
7. 試験の種類 振動式加硫試験の種類は,次の6種類とする。
a) ディスク加硫試験(ISO 3417によるねじり振動式ディスク加硫試験)
b) ダイ加硫試験A法(ねじり振動式平板ダイ加硫試験)
c) ダイ加硫試験B法(ねじり振動式円すいダイ加硫試験)
      B-1法 非密閉形
      B-2法 密閉形
d) ダイ加硫試験C法(線状振動式ダイ加硫試験)
c) ダイ加硫試験D法(ねじり振動式トップハットダイ加硫試験)
8. ディスク加硫試験(ISO 3417によるねじり振動式ディスク加硫試験)
8.1   試験装置
8.1.1  試験装置の構成 試験装置の部品及び全構成体は,変形に耐える程度に強固であることが必要であ
る。ディスク上にトルクが作用した場合,トルクの増加に伴うディスクの振幅角の減少量は,トルクに対
し直線的に変化し,そのこう配は0.050±0.002°/N・mの範囲内になければならない。
  試験装置の基本構成は,次に示す部分からなる(図3参照)。
a) ディスク
b) ダイ
c) ディスクの振動装置
d) 加熱及び温度制御装置
e) ダイの密閉装置
f)  トルク検出及び記録装置

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