JIS K 6751-4:1999 フタル酸エステル試験方法―第４部：加熱減量，加熱後酸価及び体積固有抵抗測定

K 6751-4 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 6751は,次に示す部編成となっている。
    第1部 : 一般項目
    第2部 : 酸分測定−フェノールフタレイン滴定法
    第3部 : エステル分測定−けん化後滴定法
    第4部 : 加熱減量,加熱後酸価及び体積固有抵抗測定

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――――― [JIS K 6751-4 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 6751-4 : 1999

フタル酸エステル試験方法−第4部 : 加熱減量,加熱後酸価及び体積固有抵抗測定

Testing methods for phthalic esters−Part 4 : Heating loss, acid value after heating,volume resistivity

1. 適用範囲 この規格は,工業用フタル酸エステルの加熱減量,加熱後酸価,体積固有抵抗測定の試験
方法について規定する。
  この規格は,第1部と合わせて利用する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8101 エタノール (99.5) (試薬)
3. 試験方法
3.1   加熱減量 試料約30gを直径60mmの平形はかり瓶2個にそれぞれ1mgのけたまではかり,2個を
同時に乾燥器(1)に入れて125±3℃(2)で3時間加熱した後,デシケーターの中で常温になるまで放置し,各々
の減量を求め,次の式によって減量の百分率を算出して平均値をとる。ただし,2個の数値が著しく異な
るときは再試験を行う。
                         加熱減量 (%)    100
                      ここに, A :  試料の減量 (g)
                                m :  試料の質量 (g)
    注(1) 乾燥は,高さ400mmの電熱恒温乾燥器を用い,そのほぼ中央に厚さ23mm直径200mmの円形
          耐熱板をおき,この上に試料を入れた平形はかり瓶を接して並べ,なるべく中央に置く。
      (2) 温度計の先端は,試料の面と同じ高さで二つの液面の間に置く。
3.2   加熱後酸価
a) 原理 溶媒としてエタノールを使用し,水酸化カリウム標準溶液,指示薬としてフェノールフタレイ
    ンを使用して酸価を測定する。
b) 試薬 試薬は,次のものを用いる。

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  1) エタノール JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) の特級を用いる。
  2) 0.1mol/            カリウム溶液 JIS K 8001の4.5(18.3)によって調整したもの。
  3) フェノールフタレインエタノール溶液 (1%)
c) 器具 器具は,次のものを用いる。
  1) 三角フラスコ2個 : 200ml
  2) ミクロビュレット : 0.01mlの目盛
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
      三角フラスコc)1)に加熱減量を測定した試料(3.1)から20gを1mgのけたまではかりとり,エタノー
    ルb)1)40ml加えて十分に混合した後,指示薬としてフェノールフタレインエタノール溶液b)3)3,4
    滴を加え,0.1mol/             カリウム標準液b)2)をミクロビュレットc)2)から滴加して滴定し,薄いピン
    ク色が30秒以上保つ点を終点とする。空試験として,別の三角フラスコにエタノール40mlをとり,
    同様に滴定を行う。
e) 測定値の算出 次の式によって,酸価を算出する。
                                         (V1 V0 )6.5
                         酸価 (KOHmg/g)
                                              m
                      ここに, V1 :  この試験に使用した0.1mol/          カリウム標準液b)2)の滴定
                                     量 (ml)
                               V0 :  空試験に使用した0.1mol/           カリウム標準液の滴定量 (ml)
                               m :  試料の質量 (g)
    備考 もし,0.1mol/           カリウム標準液の濃度が正確でないなら,適当な補正が必要である。
3.3   体積固有抵抗 体積固有抵抗の測定に用いる装置と測定方法は,次のとおりとする。
a) 装置 装置には,次の器具を用いる。
    回路 固有抵抗試験回路は,原則として図1に示すようなものとする。
      この試験回路においては,検流計・分流器又は接続線などを適切に遮へいし,かつ,この漏えい抵
    抗を高くする。また,試料に電圧を印加しない状態では,検流計が分流器目盛のいずれの位置におい
    ても振れを生じないよう安定に保つ必要がある。
        直流検流計 (G)  反照形検流計で,電流感度10100pA/mm (10−1110−10A/mm) 程度のもの。
        分流器 (S)      直流検流計の感度を調整するために分流器を用いる。
        標準抵抗 (Rs)   抵抗値110M    圀    106107    圀 ‰      
        直流電源        電圧300500Vの蓄電池,乾電池又は電圧安定装置を備えた交流整流電源でもよい。
        電極            測定用電極は黄銅製同心筒形の構造で,保護電極を備え,電極間げきは12mm,これ
                        を空にしたときの静電容量は50pF程度のものとする。この電極の例を図2に示す。

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                                                                                  K 6751-4 : 1999
                                     図1 固有抵抗試験回路
       備考 この電極は黄銅製で,外部電極は内径32mm,内部電極は外径30mm,高さ60mmの円筒で,内部電
            極の上下に保護電極を取り付ける。電極間げきは,1mm,空の静電容量は約50pF,したがって電極定
            数は約550cmである。
              高圧及び低圧両電極は常時組立てられており,使用に当たっては試料をガラス容器に入れ,電極と
            ともに十分洗浄した後,電極を差し入れ,そのまま恒温油槽中で指定温度に調整して使用する。
              温度は恒温槽の温度による。試料はガラス容器に入れるから電極は分解する必要はないが,特に水
            分又はじんあいのある試料を測定した後は,分解し清掃する方がよい。この場合,電極各部にはノッ
            クピンを入れて分解して,もとの位置に組立て得るようにしてある。
                                           図2 電極
b) 試料の準備 試料の適当量をガラス容器(図2)に入れ,これに電極を差し入れ,静かにこれを上下
    又は回転して洗浄した後,この試料を捨てる。更に同様に試料をとってこれを試験用とする。電極が
    はなはだしく汚れている場合は,ベンジンで洗浄し,よく乾燥し,更に上記の操作を繰り返して行う。
c) 操作 試料を入れた電極を恒温槽につけ,この液面から電極が約20mm程度出るよう支持し,液槽の
    温度を30±1℃に約1時間保持してから試験を始める。
      図1の試験回路において分流器Sの目盛を感度最低の位置に置き,スイッチKを閉じて試料に電圧
    を印加する。次いで,検流計 (G) が適当な振れ20200mmを示すように分流器目盛を調節し,電圧
    印加後1分間後の振れを記録する。この場合,検流計の周期に注意しながら誤差なく振れを測定しな

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    ければならない。次に,試料の代わりに標準抵抗RSを接続し直す前と同じ測定を行う。いま,試料測
    定時の分流器の分流比を1/Mx,検流計の振れをDx,標準抵抗測定時の分流比及び振れをそれぞれ1/Ms
    及びDsとすれば
                                                  MS   DS
                                         6.3
                        固有抵抗 ( Ω・ cm)     RS
                                                  MX   DX
                      ここに,       C :  電極を空にした場合の静電容量 (pF)
                                   3.6       定数 (cm/pF)

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