JIS K 6828-3:2003 合成樹脂エマルジョン―第３部：粗粒子量（ろ過残さ）の求め方

                                                                                 K 6828-3 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本エマルジョン工業会(JEIA)/財団法人 日
本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調
査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  [ここに指定の主旨を入力してください]
  これによってJIS K 6828は廃止され,JIS K 6828-1,JIS K 6828-2及びJIS K 6828-3に置き換えられる。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4576:1996,Plastics−Polymer
dispersions−Determination of sieve residue (gross particle and coagulum content)を基礎として用いた。
  JIS K 6828-3には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 6828の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6828-1 第1部 : 不揮発分の求め方
    JIS K 6828-2 第2部 : 白化温度及び最低造膜温度の求め方
    JIS K 6828-3 第3部 : 粗粒子量(ろ過残さ)の求め方

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――――― [JIS K 6828-3 pdf 1] ―――――

K 6828-3 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[2]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[2]
•  5.1 界面活性剤・・・・[2]
•  6. 装置・・・・[2]
•  6.1 ふるい網・・・・[2]
•  6.2 ふるい網の支持装置・・・・[2]
•  6.3 実験用はかり・・・・[2]
•  6.4 乾燥器又は真空乾燥器・・・・[2]
•  6.5 デシケータ・・・・[2]
•  6.6 ビーカー・・・・[2]
•  6.7 ろ過装置・・・・[2]
•  7. サンプリング・・・・[2]
•  8. 手順・・・・[3]
•  9. 結果の表し方・・・・[3]
•  10. 精度・・・・[3]
•  11. 試験報告書・・・・[4]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[6]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6828-3 : 2003

合成樹脂エマルジョン−第3部 : 粗粒子量(ろ過残さ)の求め方

Plastics−Polymer dispersions−Determination of sieve residue (gross particle and coagulum content)

序文

 この規格は,1996年に第5版として発行されたISO 4576,Plastics−Polymer dispersions−Determination
of sieve residue (gross particle and coagulum content)を元に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。変更の一覧表をそ
の説明を付けて,附属書1(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,合成樹脂エマルジョン中の粗粒子量(ろ過残さ)を測定する方法について規
定する。ここでいう粗粒子とは,試料中の平均的な粒子よりも相当に大きな直径の粒子をいう。
  この規格は,ふるい分析によって行う。ふるい網は,試料の種類に応じた適切なものを用いる必要があ
り,個別に,又は同種の試料について,受渡当事者間の合意のうえで規定しなければならない。
  この規格は,凝集によって生じた粗粒子だけに適用される。皮膜化したもの及びその破片で5 mm以上
の大きさのものは,サンプリングのときに取り除く。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 4576 : 1996,Plastics−Polymer dispersions−Determination of sieve residue (gross particle and
              coagulum content) (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : サンプリング
    備考 ISO 15528 : 2000,Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes−Samplingが,この規
          格と一致している。
    参考 ISO 1625では,ISO 842 : 1984を引用していたが,この規格は2000年に廃止され,ISO 15528
          に置き換えられた。
    JIS K 6387-1 ゴムラテックス−第1部 : サンプリング
    備考 ISO 123:1985,Rubber latex−Samplingが,この規格と一致している。

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2
K 6828-3 : 2003
    JIS K 6828-1 合成樹脂エマルジョン−第1部 : 不揮発分の測定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    備考 ISO/FDIS 3310-1 : 1999,Test sieves−Technical requirements and testing−Part 1:Test sieves of metal
          wire clothからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 粗粒子量(gross particle and coagulum content) 合成樹脂エマルジョン中に含まれる粗大粒子及び凝集
    物の量。試料中の平均的な大きさの粒子よりも相当に大きな直径のものを対象とするが,皮膜化した
    もの及びその破片(5 mm以上のもの)はこの定義に含めない。

4. 原理

 合成樹脂エマルジョンを規定容量のイオン交換水で薄め,規定された目開きの金属製のふるい
網でろ過する。ろ過残さをイオン交換水で洗浄,乾燥してひょう量する。

5. 試薬

 試験には,分析グレードの試薬及びイオン交換水又はそれと同等の純度の水を用いる。

5.1 界面活性剤

 試験中に試料を安定化するためのもの。必要に応じて受渡当事者間の合意のうえで用
いる。

6. 装置

6.1 ふるい網

 JIS Z 8801-1に規定する一連の金属製のふるい網(望ましくはステンレス製)で,円形又
は正方形に切り取ったもの。目開きの代表例は,次によるが,受渡当事者間の合意によって選択する。
  45         63        90        125        180  
  金属製以外のふるい網も,試験報告書に明示すれば使用できる。

6.2 ふるい網の支持装置

 例えば,内径2550 mmの鋼鉄製リング又はガラス製の筒。

6.3 実験用はかり

 試料をひょう量するための,最大200 gまでを精度1 mgではかれるもの。又は,200
1 000 gの範囲で精度10 mgではかれるもの。さらに,ろ過の前後でふるい網をひょう量するための精度
0.1 mgのもの。

6.4 乾燥器又は真空乾燥器

 次に示すいずれかの温度で±2 ℃に保持できるもの。
  80 ℃,105 ℃,125 ℃,140 ℃
  ろ過残さの乾燥温度は,この中から選ぶ。望ましくは105 ℃であるが,ポリマーの安定性及び添加剤の
有無に応じて選択する必要があるため,試料の不揮発分を測定するために選択した乾燥温度(JIS K 6828-1
附属書A参照)に合わせる。

6.5 デシケータ

 ふるい網を保持するのに十分な大きさのもの。

6.6 ビーカー

 注ぎ口付きの少なくとも600 mlの大きさのもの。

6.7 ろ過装置

 ろ過装置の例を,図1に示す。

7. サンプリング

 均一な試料を得るために,サンプリングはJIS K 6387-1又はJIS K 5600-1-2に規定す
る方法に従って行う。皮膜化したもの,及びその破片で5 mm以上の大きさのものは,サンプリング中に
注意深く取り除く。

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                                                                                              3
                                                                                 K 6828-3 : 2003

8. 手順

8.1   ビーカ(6.6)に試料100200 g(質量m0)をはかりとる。
    備考 正確さが要求される場合は,試料の量を1 000 gまで増やしてもよい。
8.2   採取した試料を同量から2倍量までの水で薄める。必要であれば,適切な界面活性剤(5.1)を添加
した水を用いる。
    備考 水で薄めると,皮張りが防止され,流動性がよくなるため,ろ過を素早く完全に行うことがで
          きる。水に界面活性剤を添加すると,試験中の凝集や凝析を防止することができる。
8.3   水で薄めた試料を注意深くかき混ぜる。かき混ぜは,最初から含まれている凝集物が破壊されない
ように,ガラス棒又は低速回転のかきまぜ機を用いるなど,適切な方法によって行う。
8.4   必要な目開きの,適切な大きさに切り取った清浄な金属製ふるい網(6.1)を用意する。ふるい網を
105±2 ℃又は他の規定温度にした乾燥器(6.4)で乾燥して恒量とし,デシケータ中(6.5)で放冷した後,
0.1 mgの精度でひょう量する(質量m1)。
  ふるい網が清浄でないときは,30分間沸騰水中に浸せきし,アセトンですすいだ後,恒量になるまで乾
燥する。金属製以外のふるい網の場合は,適切な方法で清浄にする。
8.5   ふるい網を適切な支持体(6.2)に置き,水又は適切な界面活性剤を添加した水(5.1)で湿らせるか
洗浄する。薄めた試料を注意しながらふるい網の中心にそそぐ。
8.6   ろ過が終了したら,ふるい網上のろ過残さを,ろ液が透明になるまで洗浄する。洗浄は,試料の薄
め液と同じもので,次いでイオン交換水で行う。
8.7   ふるい網をろ過残さごと105±2 ℃又は他の規定温度にした乾燥器中で約30分間乾燥してひょう量
し,質量が一定になるまで15分間の乾燥を繰り返す。
    備考 受渡当事者間で合意がある場合は,JIS K 6828-1の附属書Aに規定する一定の乾燥時間を採用
          してもよい。
8.8   ふるい網及びろ過残さとをデシケータ中で放冷し,0.1 mgの精度でひょう量する(質量m2)。
8.9   ふるい網は,適切に洗浄する。
8.10 測定は,2回行う。

9. 結果の表し方

9.1   粗粒子量(ろ過残さ)Rは次の式によって算出し,試料に対する質量分率(%)で表示する。
                             m2−m1
                         R=          100
                               m0
                      ここに,   R :  粗粒子量(ろ過残さ)(%)
                                m0 :  試料の質量(g)
                                m1 :  ふるい網の質量(g)
                                m2 :  ふるい網及び乾燥後のろ過残さの質量(g)
9.2   二つの測定値の平均値を算出し,JIS Z 8401によって,小数点以下1けたに丸める。個々の測定結
果は,平均値の±5 %で一致しなければならない。一致しないときは,この条件を満たすまで,更に2回
の測定を行う。

10. 精度

 この測定手順によって,同一試料を,同一日に,同一装置で,同一測定者が測定した場合の試
験結果の差は±8 %以内である。

――――― [JIS K 6828-3 pdf 5] ―――――

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