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K 6935-2 : 1999
びASTM D 4894に規定している。
8.6.2.2 装置
8.6.2.2.1 はかり ±0.1gの精度ではかれるもの。
8.6.2.2.2 標準ふるい ISO 565仕様で直径203mmの次のような目開きのふるいの使用を推奨している。
呼び寸法1.4mm (No.14),1.00mm (No.18),710 No.25),500 No.35),355 No.415),250
180 No.80)。同等のふるいはASTM E 11(附属書C参照)にも示されているが,他の形態のふるいも等
価の結果が得られれば使用できる。ふるい目開きが対数目盛に対応しているふるいを一組で使用すること
が望ましい。
8.6.2.2.3 ふるい分け機械(振動機) 機械的にふるいを振動させる均一に回転運動と打振を(同時に)
与える装置。
8.6.2.2.4 冷凍庫 市販の冷凍庫(ドライアイス収納箱でも使用できる。)
8.6.2.3 手順
8.6.2.3.1 アルミニウム製皿に50g±0.1gの試料を入れる。皿と内容物を10℃以下に冷却する。
8.6.2.3.2 8.6.2.2.2に規定の各ふるいの自重をはかる。状態調節した試料を上段のふるいに載せ,10min±
0.5minふるい分け機械で振動させる。
状態調節した試料の温度よりふるい分け室の露点を低く保ち,試験中に試料に結露を起こさないように
する。各ふるい上の樹脂の質量を測定する。
8.6.2.4 結果の表示
8.6.2.4.1 各ふるい上の樹脂の正味百分率は,次のように計算する。
Y番目のふるい上の正味百分率=(Y番目ふるい上の樹脂の質量g)×2
8.6.2.4.2 各ふるい上の樹脂の累積百分率は,次のように計算する。
Y番目ふるい上の累積樹脂パーセント=(Y番目ふるい上の正味パーセント)+(Y番目より目開きの
小さいふるい上の正味パーセントの合計)
例 8.6.1.2.2の標準ふるい組でNo.14ふるいの累積パーセントの計算は次のとおりである。
1 400 No.14) ふるい上の累積樹脂パーセント
=1 400 No.14) ふるい上の正味樹脂パーセント
+1 000 No.18) 同上
+710 No.25) 同上
+500 No.35) 同上
8.6.2.4.3 累積パーセントに対してふるい番号及び目開き寸法を対数−対数グラフ用紙にプロットする。
ふるい番号及びふるい目開き寸法(単位 は図3の下に示す。
最も適する直線をひく。この直線より累積パーセント50% (d50) における粒径を読みとる。この値を平
均粒径(直径)d(単位 とする。
コンピュータによる線形回帰分析法によって,粒径相関方程式を求め,この式より累積パーセント及び
d50の計算を行ってもよい。
8.6.2.5 精度及び偏り 次のふるい番号の樹脂分別量の合計No.25+35+45に対する試験精度は±3.2%
(2 玖 )である。ここでふるい保留分の組合せは,試料に対して平均78%である。
この試験手順の偏り測定に対して公認の適当な基準物質がないため,偏りをまとめられない(この試験
手法に対する測定値の偏りを検定するには確立した適当な基準物質がないために偏りの精度を決定できな
い。)。
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8.6.3 電気抵抗法(コールターカウンター装置)による粒径及び粒度分布 使用する装置の試験法は,英
国規格BS 3406 : 1983の5部に述べてある。
8.6.3.1 意義と使い方 ふっ素ポリマーの粉末は,粒径とその粒度分布の仕様によって用途が異なる。粉
末状で,例えばPVDFなどにはふるい分け試験方法は適さない。
8.6.3.2 装置
8.6.3.2.1 電気計測原粒子計数計 絞り管径は2%から60%の間に大多数の粒子が測定範囲に入るように
選ぶ。計器の絶対項(定数項)の補正は,入手が容易で,粒度分布が狭い標準ラテックス(特に単一分散
粒子,界面活性剤を含む蒸留水に懸濁する。)を使用して積分計数法で実施する。標準ラテックスはスチレ
ン・ジビニルベンゼンコポリマーを特に推奨する。
8.6.3.2.2 微量分析はかり
8.6.3.2.3 マグネットスターラー
8.6.3.2.4 超音波水槽
8.6.3.3 手順
8.6.3.3.1 0.2g/lから0.3g/lまでの濃度の非イオン界面活性剤(備考10.参照)添加電解水溶液を調整する。
電解質液としては,1%質量/容積 (m/v) の塩化ナトリウム液又は1%特製塩性溶液(備考11.参照)があ
る。
例として,500ml中の電解溶液に4滴の界面活性剤を加えれば,気泡を抑制して粉末懸濁液が得られる。
0.3 クロフィルタ(備考12参照)を使ってろ過する。
備考10. Rohm&Haas社の非イオン界面活性剤のTritonX-100,オクチルフェノール (octylphenol) 系,
その他類似の製品で同等の効果のあるものが使用できる。
11. Coulter Counter Ltdから発売されている商品名Isoton特製調製液がある。
12. Millipore corporationから発売されている。
13. この情報は,この規格の使用者にとって有益であるが,これらの材料は,ISOによって規定
されていない。
8.6.3.3.2 計量した100mgの粉末を100mlビーカーに入れ40mlの界面活性剤を加える。
8.6.3.3.3 粉末のスラリーを高速マグネットスターラーでかくはんし良好な湿潤と凝集粉末を分散する。
一定のミキサーを使用して,ディスパージョン化する際粉末の平均粒径に対する対混合速度及び混合時間
の関係を考慮して,混合条件をあらかじめ決めるべきである。混合を厳しくしすぎ粉末をすり砕かない(極
限の粒径まで破壊しない)ことが重要である。
標準的な条件は,スラリーのかくはんを2分3分続けた後で,更に700rpm750rpmの回転速度で15
分間回転させる。
8.6.3.3.4 ビーカーを超音波槽に浸し懸濁液の液面と水槽の液面とを一致させる。処理時間及び超音波振
動数は,加温によって形態の破壊を避けるように選ぶ。
超音波セル崩壊機で20kHzで4分間の条件は,懸濁液中のふっ素ポリマー粒子を均一にするためには十
分である。
8.6.3.3.5 マグネットスターラーを使用して,十分な回転速度で再かくはんを行い均一な懸濁液を保つ。
濃度調節のために100 ヰ 液を除去することがある。8.6.3.3.1に述べた,1% (m/v) の塩性溶液
を満たした特別製の200ml丸底容器の中で,分析を行う。溶液を満たすときに気泡を巻き込まないよう注
意する。
8.6.3.3.6 時間モード中に粒子数を3回測定する。
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8.6.3.3.7 最後に通過した水路の直径より小さい分別粒子を考慮に入れて,読み取った直径を修正する。
8.6.3.4 結果の表示 8.6.1.5.3のふるい分け分析に述べた適切なグラフ用紙上に容積又は質量含有率曲線
を作図する。
8.6.4 レーザー光散乱による粒径及び粒度分布測定
8.6.4.1 意義及び使い方 特定材料の粒径及び粒度分布測定に用いる光散乱の手法は最近著しく進歩し,
ふっ素ポリマー粒子の測定にも広く応用されている。
8.6.4.2 装置 粒径分析はフラウンホーファー回折 (Fraunhofer diffraction) 又はミー散乱 (Mie scattering)
並びに両者併用の光散乱分析技術による。分析装置体系又は準体系は,使用する粉末の粒径に対し最適範
囲があることに注意すること。
8.6.4.3 手順 試験する粒径材料に関する標準的試験方法の記述がなければ,計測器製造業者からの取扱
説明書に従う。
9. ふっ素ポリマーディスパージョンの試験
9.1 通則
この規格は,ふっ素ポリマー及びディスパージョンの特性を規定する幾つかの試験方法を示
す。これらの方法を補足するものとしてISO 12000及びISO 8962がある。これらは,一般的にポリマーデ
ィスパージョンに適用される。基本となる最も一般的なふっ素ポリマーディスパージョンはPTFEである。
この規格の手順はPTFEのディスパージョン及びディスパージョン中のPTFEの特性に限定して述べる。
ここでは10.に詳しく述べる試験の骨子を確認する。すなわち,
a) ディスパージョン中の固形分がPTFEであること,
b) TFEの特性を規定する。
これらの試験を実施するために,乾燥した,固体のPTFEをディスパージョンから分離しなければなら
ない。手順は次に述べる。
9.2 試験液の調製
9.2.1 ディスパージョン中のPTFE固形分は,静置しておくと沈降する傾向がある。したがってディスパ
ージョンは,ゆるやかに混合し均一化させてからサンプリングするのが望ましい。
ゆるやかな混合方法としては,ドラムに入れたディスパージョンを3rpm4rpmの速度で5分間回転さ
せる,滑らかな棒で3分間4分間かき混ぜるか,他のゆるやかなかくはん方法でかき混ぜる。
注意 過度のかくはんは,ディスパージョンの凝集を生じる。
9.2.2 混合後分別量に必要なサンプルを採取する。適切な方法は,両端が開いたままの清浄な,表面の滑
らかな乾いたガラス管を容器の底まで挿入する。ガラス管の内径は6mm又は7mmのものが適している。
ガラス管の両端は皮膚をきずつけないように滑らかにするとよい。ガラス管の上を閉じ,容器から引き上
げ,内容物を清浄で乾燥した広口瓶に移す。必要量が得られるまで作業を繰り返す。
9.2.3 幾つかの容器からサンプルを抜き取り一緒にする。ゆっくりとかくはんし完全に混合させる。試験
前にも再びゆっくりとかくはんし完全に混合させる。
9.3 ディスパージョンからのPTFEの分離
9.3.1 装置,475ml密封ふた付き広口瓶,12.5cmブッフナ漏斗 (Buchner funnel),100ml目盛付シリンダ
ー,時計皿又はアルミニウム皿,水銀柱10mmの絶対圧力中で150℃で操作できる真空炉,デシケーター,
はかり。
9.3.2 材料,メタノール,アセトン,ろ過布 : PTFEディスパージョン及び脱イオン水
9.3.3 粉末PTFE分離手順
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9.3.3.1 二重の粗い目の綿布でPTFEのディスパージョンをろ過する。都合のよい量とは,35gの固形分
を分離させるに十分なディスパージョンである。
試験には12.6gの固形分が必要である。適量のろ過済みディスパージョンを475ml広口瓶に加える。
9.3.3.2 ろ過試料に次の順序で添加する。まず,50mlのアセトンを加える。続いて75mlの脱イオン水と
75mlのメタノールを加える。
9.3.3.3 瓶を密閉し,試料が凝集するまで振動する。
9.3.3.4 瓶の口を八重のろ過布で覆い,ブッフナー漏斗にろ過布が入るように瓶を逆さまにする。
9.3.3.5 真空弁を開き液体部分をろ過する前にブッフナー漏斗から瓶を離す。
9.3.3.6 真空状態を解除し,樹脂を475ml瓶に戻す。200mlのメタノールを加える。
120秒±15秒間振動する。9.3.3.4及び9.3.3.5で示したように,真空ろ過することでメタノールを除く。
9.3.3.7 9.3.3.6の手順を繰り返す。
9.3.3.8 85℃±5℃に加熱した脱イオン水又は蒸留水を200ml使用して9.3.3.6の手順を2回繰り返す。
9.3.3.9 洗浄した試料をアルミニウム皿又は時計皿の上に移し,汚染しないように覆いをする。
9.3.3.10 水分が0.04%又はそれ以下になるまでPTFE粉末を乾燥する。乾燥した粉末はデシケーター中で,
室温になるまで冷却した後,計量する。乾燥,冷却,計量を繰り返すことが必要である。
備考14. 所要乾燥度に到達させるためには,水銀柱10mmの絶対圧力の真空炉及び150℃の温度を使用
することを推奨する。
9.4 ディスパージョン中の凝集物
ディスパージョン中の凝集ポリマーの存在は,購買者にとって有益
ではない。この試験は,凝集ポリマーの含有率を測定する。
9.4.1 装置 ディスパージョン1 000g±1g収容できる風袋を計量したビーカー,80メッシュろ過用金網,
漏斗,120℃±5℃で操作できる炉,デシケーター,感度±1mgのはかり
9.4.2 材料 蒸留水,PTFEディスパージョン
9.4.3 手順 100g±1gのディスパージョン (m1) を風袋を計量したビーカーに入れる。1mgの感度でふる
いを計量し質量 (m2) を記録する。ふるいを漏斗に固定し,スクリーンを通してディスパージョンをろ過
する。25mlの蒸留水でビーカーをすすぎ,この洗浄水で金網上の凝集物を洗う。25mlの洗浄瓶からの蒸
留水で金網上の凝集ポリマーを静かに洗う。金網を注意深く漏斗から取り外し,120℃±5℃,2時間乾燥
する。金網及び凝集物の質量をデシケーター中で室温まで冷却した後,1mgの感度で計量する。その質量
(m3) を記録する。
9.4.4 結果の表示,凝集物含有率を計算する。
100 m3 m2
凝集物含有率 %
m1 PTFE含有率
ここに, m1 : ディスパージョン・サンプルの質量 (g)
m2 : ふるいの質量 (g)
m3 : ふるい及び凝集重合体の質量 (g)
PTFEの含有量は9.5で測定したディスパージョン中のPTFEの質量含有率であり,小数で表現する。
9.5 水性ディスパージョン中のポリマー及び界面活性剤含有率
9.5.1 重力質量損失方法によるポリマー固体分及び界面活性剤の含有量 PTFE固体百分率及び界面活性
剤含有率は,継続的に水分及び界面活性剤を蒸発させることで測定できる。界面活性剤含有率は,ディス
パージョン中に存在するPTFEの質量を基点にしている。すべての含有率は質量ベースで表現する。
9.5.2 装置 アルミニウム製計量皿,120℃±5℃が維持できる炉,及び380℃±10℃が得られる炉。
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感度0.1mgのはかり。
9.5.3 手順 アルミニウム製計量皿を感度0.1mgの感度まで計量する (m1)。10gのPTFEディスパージョ
ンを加え,直ちに0.1mgの感度で計量する (m2)。120℃±5℃で2時間試料を乾燥する。デシケーター中で
室温まで冷却した試料を0.1mgの感度で計量する (m3)。計量後界面活性剤を蒸発させるために,試料を
380℃±5℃の炉の中で,35min±1min置く。試料を室温まで冷却するために,デシケーター中に放置し,
0.1mgの感度で計量する (m4)。
9.5.4 結果の表示 界面活性剤が完全に蒸発した場合は,次の式を使用する。
PTFE含有率 (%) = [(m4−m1) / (m2−m1) ] ×100
界面活性剤含有率 (%) = [(m3−m4) / (m4−m1) ] ×100
界面活性剤の蒸発が不完全な場合は,次の式を使用する。
PTFE含有率 (%) : 100× [(m3−m1) ・ (m3−m4) × (1+k) ] / (m2−m1)
界面活性剤含有率 (%) : 100× (m3−m4) × (1+k) / [(m3−m1) − (m3−m4) ×
(1+k) ]
ここに,
k=界面活性剤の非揮発部分の質量/界面活性剤の揮発部分の質量
要求に応じて,供給者は需要者に対し,この試験方法の手順によって,界面活性剤は完全に除去できる
ことを通告するか,又は製造業者は,界面活性剤を規定するか,又は界面活性剤の蒸発部分及び非蒸発部
分を限定しなければならない。
9.5.5 精度及び偏り この試験方法の精度及び偏りについては,ASTM D-20.5.12小委員会の作業グルー
プが調査中である。
9.6 液体比重計によるPTFE固体含有量
9.6.1 PTFEディスパージョン中の固体含有量の概数は,通常ディスパージョンの比重から測定する。浮
きばかりの読みは固体含有量,界面活性剤含有量,及びディスパージョンの他のパラメータと相関的要素
がある。その結果,いかなる単一の換算表でも固有の誤差をもち,一般的に使用することができない。こ
の試験方法を使用するならば,使用する体系用に,比重と必要精度の固体成分含有量の関係表を作るほう
がよい。又は供給者が表を提供しても差し支えない。
備考15. ふっ素ポリマーのディスパージョンには添加剤が入ってるため,ディスパージョンの粘度を
大幅に増加させてしまう。その結果,浮きばかり法では信頼のおける密度の測定ができない。
9.6.2 装置 1.0001.550の間の比重を,±0.001の精度で測定できる1本又は一式の浮きばかりを入れ
て,壁との間に十分な間げきが保てる目盛付きシリンダー。同等の結果を得る自動測定装置は代替の計器
として承認される。代替計器の例は,10.4.3.3に言及している。
9.6.3 手順 目盛付きシリンダーに浮きばかりが浮くのに十分な量のPTFEディスパージョンを満たす。
シリンダーの中に浮きばかりを入れる。シリンダーにディスパージョンを加えて満たし,メニスカスが
僅かに凸面となるようにする。ディスパージョンの上部で浮きばかりの目盛を読取る。読取り数値の精度
は0.001とする。表を使って浮きばかりの読み数値を,固体成分含有量の値に移し変える。
9.6.4 精度及び偏り この試験方法の精度及び偏りについてASTM D-20.5.12.小委員会の作業グループが
調査中である。
9.7 ディスパージョンのpH値
試験方法はISO 1148に従う。この規格の第1部ではディスパージョン
のpH値は表示特性として選ばれてはいないが,購買者又は販売者の中には,pH値を購入仕様書に添付す
ることを重要としているためこの規格に含めた。
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