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8.2.2.1.2 8.2.2.1.1(0.125mm厚さ以内)に述べた切削フィルム以外の試験片は図1のミクロ引張試験片打
ち抜きダイを使用して5枚の試験片を調製する。打ち抜きダイは5mm±0.5mmの曲率(以下,備考を参照
のこと。)をもつ鋼鉄製型である。
引張特性は,JIS K 7161の手順に従って測定するが,試験片はこの項で述べたものを使用し,初期のチ
ャックの間隔は22.0mm±0.13mm,引張速度は50mm/min±5mm/minとする。
各チャックにはさむ長さを等距離長にすることは必すである。引張伸びは記録紙から測定するが,初期
のチャック間隔の百分率で表現する。記録紙からの引張破壊伸びの決定において,時間軸に対し破壊点に
おいて垂直線を引く。時間軸に沿って垂直線の根元から荷重,時間曲線の出発点までの距離をはかる。と
きには引張破壊伸びを測定するのにエクステンションメーターが使われることがある。
備考8. 鉄鋼製打ち抜きダイはこの目的に適している。
鉄鋼製打ち抜きダイの供給者として
Stansvormenfabriek Vervloet B. V., Postbus 220, Gantelweg 15, 3350 A E Papendrecht Holland,
Tel : 078 15 10 77, Fax : 078 41 05 45
Accurate Steel Rule Die Co., 22 West 21st Street, New York, NY 10010, U. S. A., (212) 242-3606.
引張破壊伸びは,次の式で計算される。
100d
引張破壊伸び
220.m
ここに, d= チャート上の距離,単位mm
m= チャート速度倍率
= チャート速度/引張速度(両者とも同一単位)
22.0= dの単位がmmの場合の係数
8.2.2.1.3 ASTM D 1457はPTFE,FEP及びPFAの引張強さ及び引張破壊伸びの精度の摘要を記載する。
ミクロ引張試験ダイの使用に関するラウンド・ロビング試験の追加はASTM審議会D-20で進めている。
偏りは試験結果及び真の値(参考値)間の体系的誤差である。この試験方法の偏りを推定する根拠に関し
ては公認された基準はない。
8.2.2.2 引張弾性率が測定できるふっ素ポリマー 引張特性は,JIS K 7162の手順に従って,試験片タイ
プ5Aを使用し,引張速度50mm/min±5mm/minで試験する。引張弾性率の測定には1mm/minの引張速度
で行う。
8.2.3 曲げ弾性率の測定は,JIS K 7171の手順に従って行う。
8.3 転移温度
8.3.1 荷重たわみ温度は,ISO 75-2によって測定する。
8.3.2 ガラス転移温度は,ASTM D 3418によって測定する。
8.3.3 溶融ピーク温度 それぞれのふっ素ポリマー特有の溶融ピーク温度は特定材料の識別に役立つ。
ASTM D 4591,補足としてASTM D 3418の試験方法がこの測定に適している。
8.3.3.1 溶融ピーク温度測定用試験試料は,受け取ったままの粉末,ディスパージョンから分離し乾燥し
たポリマー,ペレットから必要量を切り取ったもの,又は販売又は受け取った樹脂製品であってもよい。
試験は乾燥した10mg±2mgの試料で測定する。
2個の試料について,加熱及び冷却を繰り返しそれぞれ2回試験することが望ましい。PTFEのようなふ
っ素ポリマーは次のような溶融挙動を示すことがある。重合原料のような未溶融粉末の溶融ピーク温度は,
2回目以後の測定値より高い温度を示す。したがって第1回目及び2回目の融点を測定すべきである。PTFE
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の2回目の融点は通常327℃±10℃である。第1回目の融点は第2回目の融点より少なくとも5℃高い。
図1 ミクロ引張試験片用ダイ
8.3.3.2 示差走査熱量測定 (DSC) による溶融ピーク温度の試験方法は,ASTM D 3418及びASTM D 4591
に規定されている。昇温加熱速度は毎分10℃±1℃とする。最初の溶融試験では,しばしば二つのピーク
温度が観測される。この場合,低い温度をT1,高温ピーク温度をTuとして報告する。融点として単一の
値が求められる場合には,最高の温度を報告する。ピーク温度がとがった1点でなく丸みを帯びた形状で,
曲線のため識別困難な場合には,ピークの両方の側面に接線を引いて直線の交点から求める。
8.3.3.3 他の熱分析技術で溶融ピーク温度が測定でき,同一の値が得られるならその方法は採用できる。
8.4 密度
型成形品又は他の固体試料から2個の試料を切り取りISO 1183によって試験する。D方法を
使用する場合,管内の浸せき液は,表に指示したふっ素ポリマー試験用に適した液を使用する。
8.5 酸素指数による燃焼性
ISO 4589の手順による。
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8.6 粒径及び粒度分布
8.6.1及び8.6.2は,ともにPTFE及び関連材料に広く用いられている。8.6.3に
述べる電気抵抗変化測定に基づく,コールターカウンター装置法はPVDFにしばしば用いられる。8.6.4に
規定の光散乱法はすべてのふっ素ポリマーの粒径及び分布測定にますます広く使用されつつある。この規
格に示した方法と同等の結果を与える自動式又は計測器付き測定方法は,代替の方法として承認できる。
ASTM F 660(参考C参照)には,各種の粒子自動計数計による粒径比較の標準的実施方法が述べてある。
8.6.1 湿式ふるい分け分析
8.6.1.1 意義及び使い方,型成形又は押出成形によるPTFE樹脂の製品を作る場合,粒(又は凝集体)径
の大小,及び粒度分布の影響が大きい。PTFE樹脂の平均粒径は組ふるいを使った分別方式によって測定
する。ふるい分け分別は,ふるいの上のPTFE粉末に,ある種の有機溶剤を噴霧して湿らせ,塊を細かく
することによって網目の詰まりを防ぐなどの効果を上げる。公表の試験方法は,イソプロピルアルコール,
エチルアルコールなどの溶剤による報告がされている。
注意 使用前にイソプロピルアルコール及びエチルアルコールなどの溶剤の適格な安全情報を参考
にすること。
8.6.1.2 装置及び材料
8.6.1.2.1 はかり,±0.1gの精度まではかれるはかり。
8.6.1.2.2 標準ふるい,直径203mmのASTM E 11仕様に準拠した米国標準ふるい系列,呼び寸法1.4mm
(No.14),1.00mm (No.18),710 No.25),500 No.35),355 No.45),250 No.60),180
他の形態のふるいも等価の結果が得られれば使用できる。ふるい目開きが対数目盛に平等に関連してい
る一組の網ふるいが望ましい。
8.6.1.2.3 換気装置付きフード
8.6.1.2.4 ビーカー,150ml風袋計量済みビーカー,6個
備考9. 自重をはかったビーカーへ分別試料を移すときに起こる誤差を防ぐために,ふるいは自重を
はかり,乾燥し,はかりの上で計量するという代替案がある。
8.6.1.2.5 ふるい分け及び噴霧装置 噴霧液体の再循環装置配列図を図2に示す。設備は換気装置付きフ
ード又は通気のある場所で実行しなければならない。
8.6.1.3 試薬,噴霧液体20l 8.6.1の注意を参照する。噴霧液体はイソプロピルアルコール又はエチルア
ルコールなどの溶剤がよい。
8.6.1.4 手順
8.6.1.4.1 粒径が100 下の粉末の場合は試料を10g,又は100 上の場合は50gの粉末試料を採取
する。噴霧液体の流量を6l/min±0.5l/minに調整する。
8.6.1.4.2 一番上のふるいに計量済の樹脂を載せ,噴霧液体を1min±0.2min噴霧する。シャワーヘッドの
位置は,上段のふるいとほぼ同一水準で円を描くように移動する。すべての塊を砕き,ふるいの側面から
材料を洗いおとすようにする。
8.6.1.4.3 上段のふるいを外し,フードに移し,8.6.1.4.4に規定の炉で直ぐ乾燥できる状態まで乾燥させ
る。
8.6.1.4.4 すべてのふるいが噴霧されるまで,8.6.1.4.2及び8.6.1.4.3で規定している手順を繰り返す。ふ
るいを最低90℃から最高130℃の換気装置付き炉の中で最小限15分又は最長30分間乾燥する。その後室
温になるまで冷却する。
図2に示す1枚の紙の上に,各ふるいを叩いて樹脂を移動させる。各分別樹脂を風体計量済のビーカー
に入れ感度±0.1gまではかる。
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8.6.1.4.5 各ふるい上の樹脂質量は記録する。
8.6.1.4.6 ふるいの清掃はろ紙上で反転し,イソプロピルアルコール又はエチルアルコールなどを噴霧す
るが除去した樹脂が使用した溶剤中に混入しないようにすること。
図2 湿式ふるい分け分析装置
8.6.1.5 結果の標示
8.6.1.5.1 それぞれのふるい上の正味の樹脂百分率の計算,すなわち,一組のふるいの上からY番目のふ
るい上の正味の樹脂パーセントの計算は次のように行う。
Y番目ふるい上の正味パーセント=(Y番目ふるい上の樹脂質量g)×F
ここに,Fはパーセント換算係数
試料50gのときはF= 2············ (1/50×100)
試料10gのときはF=10············ (1/10×100)
8.6.1.5.2 それぞれのふるい上の累積樹脂百分率の計算は,次ぎのように行う。
Y番目ふるい上の累積樹脂パーセント=(Y番目ふるい上の正味パーセント)+(Y番目より
編目の小さいふるい上の正味パーセントの合計)
例 8.6.1.2.2の標準ふるい組でNo.35ふるいの累積パーセントの計算は次のとおりである。
500 No.35) ふるい上の累積樹脂パーセント
=500 No.35) ふるい上の正味樹脂パーセント
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+355 No.45)同上
+250 No.60)同上
+180 No.80)同上
+88 No.400)同上
8.6.1.5.3 累積パーセントに対してふるい番号及び目開き寸法を対数−対数グラフ用紙にプロットする。
ふるい番号及びふるい目開き寸法(単位 は図3の下に示す。最も適する直線をひく。この直線より
累積パーセント50% (d50) における粒径を読みとる。この値を平均粒径(直径)d(単位 とする。
コンピュータによる線型回帰分析法によって粒径相関方程式を求め,この式より累積パーセント及び
d50の計算を行ってもよい。
図3 ふるい分析用対数確率図
8.6.1.6 精度及び偏り 樹脂粒子は複雑な形状をもっていること,各ふるい分け分別には粒度分布がある
ため,得られた粒径の数値及び粒径分布は相対的数値に過ぎない。試験系列の制限区間を基にした平均粒
径に対する95%信頼限界は±2.8%である。
この試験手法に対する測定値の偏りを検定するためには確立した適切な基準物質がないために偏りの精
度を決定できない。
8.6.2 乾式ふるい分け分析
8.6.2.1 意義及び使い方 PTFE樹脂の加工は,粒(又は塊)径の大小及び粒度分布の影響が大きい。
PTFE樹脂の平均粒径は,幾組かのふるいを使った分別方式によって測定する。分別は,規定する時間
に網ふるいの組の中の材料に機械的振動を与えることによって達成される。この手順は,ASTM D 1457及
――――― [JIS K 6935-2 pdf 15] ―――――
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- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.20 : 熱可塑性材料
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