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れていない。
10.4.3.4 広口瓶に入れた混合品をゴム塗装のミルローラの上に置き,毎分30回転の速度で25min±5min
回転する。時間を短縮するには, “windmill” (風車)型混合器(備考24.参照のこと。)で20min±1min
混合する。又はV字型混合器で15min±5min混合する。V字型混合器を使用する場合,樹脂を約1リット
ル (l) 容量の広口瓶の中に落とし封をする。
備考24. Gilson Spinning Wheel混合器は,この目的に適切である。この情報は,この規格の使用者に
有益であるが,この装置はISOによって規定されていない。
10.4.3.5 混合後,広口瓶容器に入れた樹脂を30℃±1℃の温度に一定にして最低2時間貯蔵する。恒温水
槽は,混合処理だけでは達成できない潤滑剤の個々の粒子内部及び粒子表面への拡散を可能にするのに適
している。
10.4.3.6 ペースト押出機に適正な望みどおりの縮少比(10.4.2.2に示す。)の押出ダイを付ける。
10.4.3.7 ぺースト押出機を使用して予備成形を行う(10.4.2.1参照)。
押出機シリンダだけでは所定量の樹脂が充てんできないので内径31.8mm,長さ約610mmのシリンダを
押出端末に装着する。直ちに,潤滑剤入り樹脂を漏斗を使ってシリンダにつぎ込み加圧する。加圧方法は,
樹脂を充てん棒を用いて手動でゆっくり均一に動かし加圧するか押出機駆動用油圧装置を使用し,最低
690kPaの圧力でゆっくりと均一の速度で加圧し,圧縮する。予備成形品を予備成形シリンダから取り出し
た後に,押出機シリンダに挿入し組立ダイを取り付ける。
10.4.3.8 シリンダキャビティにラムを押し下げるには高速駆動を使う。ひも状押出し物がオリフィスから
出はじめたらラムの降下を止める。
10.4.3.9 直ちに低速運転に切り換える。圧力記録計を作動させ潤滑剤入り樹脂を毎分19.0g±1.0g(乾燥樹
脂基準)の速度で押出しを開始する。
10.4.3.10 シリンダ中の樹脂と接触して発生するラムの面の圧力を記録する。押出圧力はサンプルを押し出
すのに必要な平均圧力で,押出し時間中の3分目と4分目の間に測定する。
10.4.4 精度及び偏り 試験結果の精度及び偏りは,継続試験によって決定することになっている。
10.5 粉末流れ時間
10.5.1 意義及び使い方 ポリテトラフルオロエチレン粉末の粉末取扱特性は,これらの材料を加工する多
くの手順において重要である。この試験方法は,一定容量の材料が,特定条件で振動している穴を通過す
るのに要する時間を定量化することによって,粒状PTFE粉末の流れ特性を測定する手順である。
この方法は,JIS K 6935-1で規定したPTFE-S及びPTFE-SSに特に適用する。
10.5.2 装置
10.5.2.1 10.3.2.2に従って作製した供給機。
10.5.2.2 図11に応じた漏斗でアルミニウム及びBS 4641 : 1986規格のA.2.1に規定している12 騰
の普通のクロム電気めっき品で構成する。
10.5.2.3 10.3.2.3に応じた制御装置。
10.5.2.4 振動機は,漏斗を振幅0.75mm±0.25mmで1秒間に50回振動できるものとする。
10.5.2.5 図12に容量カップ及びカップ台の詳細を示す。カップの上部及び底部並びにカップ台は平らで,
0.05mm以内の平行度を保たなければならない。カップの内部の底部の隅角は図に示したように直角とし,
カップ台中の穴の底は中心線に対し直角にする。
カップの容量は,100ml±1.0mlの精度まで調整できるもの。カップ台の外側の縁の鋭角部分は取り去っ
ておく。
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10.5.2.6 作業面は振動に左右されない。供給機は,附属テーブル上か,機壁のブラケットに取り付ける。
10.5.2.7 材料がオリフィスを通過するのに要する時間を,0.1秒の精度まで記録できる時間測定装置。
10.5.2.8 水平化装置,装置は10.3.2.5による。
10.5.3 状態調節 材料は,23℃±2℃及び相対湿度50%±5%で6時間以上状態調節を行う。
10.5.4 手順 約200mlの材料試料を選ぶ。供給機のふるい(10.5.2.1参照)上に試料を置く。粉末は2回
ふるいを通して塊を完全にほぐす。カップ (10.5.2.5) をカップ台に納め,作業面 (10.5.2.6) の上に置く。
流動性のよい粉末が落下する供給機出口からカップの上部リムまでの距離は31.8mm±3.2mmである。20
秒30秒でカップに充てんするように制御装置 (10.5.2.3) を設定する。
カップの中のポリマーが山盛りとなり,あふれ出るまで振動機のふるいに試料をつぎ込み15秒間粉末を
落ち着かせ,徐々にカップ及びカップ台を,水平ならし機のブレード (10.5.2.8) の下まで押し付ける。
漏斗のオリフィス (10.5.2.2) を手動で閉め,容積カップから100mlの試料粉末を挿入する。振動機を起
動させる。漏斗のオリフィスを開くと同時に時間測定装置 (10.5.2.7) を始動させる。材料がオリフィスを
通して流れる時間tを0.1秒の精度で記録する。
10.5.5 精度及び偏り この方法の精度はまだ決められない。この試験方法の偏りを測定する基準になる認
められた標準はない。
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図11 流れ時間測定用漏斗
10.6 標準比重 (SSG),拡張比重 (ESG) 及び熱不安定指数 (TII)
10.6.1 試験片の調製 PTFEのディスパージョンには,9.2.3.10によって得られた乾燥PTFEを用いる。そ
れ以外のPTFEの試験にはそのままの状態の粉末を使用する。
10.6.1.1 焼成前の予備成形品を作製するために円筒形の予備成形用金型が使用される。型は内径28.6mm,
最小76.2mmの深さ(長さ)をもつ筒で取り外しのできる差込み底とピストンが付いている。ピストンと
型壁の隙間は,加圧中に閉じ込められた空気を排気するために十分でなければならない。厚さ0.013mm,
直径28.6mmの平らなアルミニウムの円形はくを樹脂の両側(面)に置く。予備成形前の試験樹脂は,環
境温度に近づけておく。最高の精度を得るために,計量及び予備成形の操作は,23℃±1℃に温度制御した
恒温室内で行う。PTFEは室温付近に結晶移転があるので焼成試験片のき裂や密度の変化を生じさせない
ために22℃以下で試験を行ってはならない。詳細については,ASTM D 4895に規定する。
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図12 流れ時間測定用容量カップ及びカップ台
10.6.1.2 12.0g±0.1gの樹脂を計量し,予備成形型に入れる。流動性の悪い樹脂は目開き2mmのふるいを
通してふるう。固まり状態の冷たい樹脂を,密栓ガラス容器容量の半分まで入れ,手動振動させてほぐす。
密栓ガラス容器中の樹脂を冷凍庫又はドライアイス箱に入れておく。樹脂の塊を振動によってほぐした後,
環境に近い温度で平衡させる。ふるいにかけ12.0g±0.1gの試料を計量する。型を適切な油圧機に挿入し,
徐々に加圧,初期値に達するまで圧力を上げる。10.2.1.2に従って圧力は,使用するPTFEの型によるが,
1570MPaの間である。予備成形品に圧力を加える時間は2分間である。圧力を除き,型から予備成形品
を取り出す。予備成形品の上に書く試料識別の印にはろう鉛筆が使用される。
備考25. 一つの指針として,毎分3.5MPaの割合で圧力を増し要望する最大値に到達するまで上げる
ことが提案されている。
10.6.1.3 焼成炉は実験室のフードの中に設置する(又は適切な排気装置をもつ場所に設備する。)。焼成プ
ログラム(パターン)に従って予備成形品を焼成する。
注意 PTFE樹脂を260℃以上に加熱すると少量の諸気体が発生する。
これらの気体のなかには有毒なものがある。したがって,樹脂をこの温度を超えて加熱させる
ときには排気通風装置を使用すべきである。火のついたタバコの温度は260℃を超えるためPTFE
樹脂を取り扱う人は,タバコに樹脂が付着して汚染しないように安全を守ることが大切である。
予備成形品を作製するときに用いる加圧速度よりは,むしろ焼成時の冷却速度が最も重要である。
この手順に引用する条件は厳密に従わなければならない。もし条件どおりでなければ,円板の結晶性及
び物理的特性は著しく変化する。したがって,大部分の精密焼成サイクル制御には,自動時間プログラム
カム制御焼成炉を推奨している。自動制御は,重要な安全性を考慮して,全焼成手段中にフードの窓を閉
めたままにしておく。標準比重 (SSG) の測定値をより正確にするためにまっすぐに立てられた円筒状の炉
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と焼成用のアルミニウム製棚板が用いられる。円筒状の炉は内径が140mm,深さが203mmのものでこれ
に合った深さ205.8mmのふたがついている。それに表6に示される条件で焼成するのに適したヒーターバ
ンドとコントローラーが付けられる。炉の中の棚は図13に示すような形状で,炉の中央に置かれる。棚の
上には6個の予備成形物を置く(もし予備成形品が焼成するのに6個より少ない場合は,試験用模擬体を
入れる。)。このとき試験用模擬体の試験片は上と下の棚に置くようにする。炉の負荷として試験片は追加
した試験用模擬体を含め18個より少ないものとする(試験用模擬片は焼成前で1個12gのものとし熱安定
性ロスと形状変化を考慮し2,3回の使用とするものとする。)。
表6 SSG及びESG測定のための焼成条件
初期温度 ℃ 290
加熱速度 ℃/h 120±10
保持温度 ℃ 380±10
保持時間 min
SSG 30 20
ESG 360±5
294℃までの冷却速度 ℃/h 60±5
2次保持温度 ℃ 294±6
2次保持時間 min 245.00
室温に戻るまでの冷却時間 min >30
10.6.1.4 焼成品が冷却して室温と平衡になった後で,すべての試験片からばりを除く。これは溶液の中に
浸して重さをはかる比重測定中に試験片周縁に気泡が付かないようにするためである。清浄な木綿手袋を
はめて試験片を扱うことを推奨している。
10.6.2 SSG及びESGの決定 ISO 1183に規定する手順に従って型成形品の標準比重 (SSG) 又は拡張比
重 (ESG) を測定する。2滴の湿潤剤(8.6.3.3.1参照)を水中に加えると,表面張力が減少し,試験片が完
全にぬれる。
備考26. PTFEの比重又は密度の測定で,温度によって引き起こされる問題は,次のような浸せき手
順を守ることで防ぐことができる。すなわち,感度のよい温度計(例 : 最小目盛±0.1℃)は
液中で使用し,その温度を22℃に調節することである。
10.6.3 熱不安定指数 (TII) の決定 熱不安定指数 (TII) は,次のように計算する。
TII= (ESG−SSG) ×1 000
10.6.4 精度及び偏り この方法の精度は,決めていない。この試験方法の偏りの推定の基準となる認めら
れた標準はない。
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