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図13 焼成炉用器具
備考 アルミニウム棚板は,丸棒に溶接する。
10.7 延伸空げき(隙)指数 (SVI)
10.7.1 意義と使い方 この試験方法は,ある樹脂の無ひずみ比重 (USG) とひずみ比重(ひずみSG)の
比較である。一般の手順は,10.7.2の規定である。USGの計算方法は,10.7.2.4に,ひずみSGは10.7.2.6
に規定する。延伸空げき指数 (SVI) は,使用中の樹脂固体製品の中に含有されている誘発されてできた空
げきの可能性を示す一つの目安である。含有されている空げきの存在は,極度の延伸や応力下で又はある
種の環境で応力を受けるとき裂や不出来な物を作りやすくなる。類似の失敗は時々不適切な加工技術によ
る。
10.7.2 手順
10.7.2.1 延伸空げき指数の測定用試験円板 (SVI) 10.2.1に規定の試験片調製手順を使用する。
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10.7.2.2 29gのPTFE樹脂を2.00mmのふるいを通じてダイに入れる。下方のプラグを調節して,樹脂が平
らになるように,ダイキャビティの上方に沿って直定規を型の上に当てて引く。ダイを適切な油圧機の間
に置き,7.0MPaに至るまで徐々に加圧する(10.6.1.2の備考を参照する。)。2分間保圧し,次に圧力を14MPa
まで増し更に2分間保持する。円板上に試料の識別をするために油性鉛筆を使う。予備成形品の焼成は,
10.6.1.3に規定するように行う。SSG測定に規定した焼成条件を使用する。
10.7.2.3 すべての試験片からばりを除く。これは溶液の中に浸して重さをはかる比重測定中に試験片周縁
に気泡が付かないようにするためである。清浄な木綿手袋をはめて試験片を扱うことを推奨する。
10.7.2.4 無ひずみ比重 (USG) の測定は,10.7.2.1及び10.7.2.2によって調製した試験片で,10.6.2の手順
に従って行う。
10.7.2.5 10.7.2.2によって調製した円板から引張試験片の切断は,8.2.2に規定する引張ミクロダイと図1
を用いて行う。引張試験機に試験片の両端をそれぞれのチャックに同じ長さだけ挟む。初期のチャック間
距離は12.5mm±0.1mmである。定速引張速度5.0mm/minで試験片を破壊するまで引っ張る。この引張速
度及び初期チャック間距離で,試験片の元の標線間距離を基礎にしたひずみ率は40%/minである。もし引
張破壊伸びが200%以下であれば,結果は破棄し新しい試験片を用い再試験を行う。
10.7.2.6 10.7.2.5の応力を除いた後,少なくとも10分待つ。延伸した箇所の一部分,最低0.2gを切り離す。
10.6.2に従ってこのひずみ試験片の比重(ひずみSG)を測定する。
10.7.3 結果の表示 延伸空げき指数 (SVI) の計算は,次の式による。
SVI=(USG−ひずみSG)×1 000
10.7.4 精度及び偏り この方法の精度は,決められていない。この試験方法の偏りの推定の基準となる認
められた標準はない。
11. はん用溶融加工型ふっ素ポリマーの試験
11.1 型成形による試験片の調製
諸試験には,JIS K 7151 (ISO 293) を原則として,その詳細は11.1.1に
よる1個の圧縮成形シートが必要である。射出成形の試験片も必要である。成形方法は,製造業者と協議
するのがよい。
11.1.1 厚さ1.5mm±0.25mmの成形シートを調製する。適切なキャビティ及び目標の厚みのシートを得る
ために,額縁のような型枠を使用する。樹脂と接触する部分に離型用はくを使用する(備考27.参照)。型
枠を覆う適当な大きさの,少なくとも1mm以上の厚さの鉄鋼製成形板を使用する。
備考27. 溶融温度が200℃以上のふっ素ポリマーには,ポリイミドフィルムが離型はくに適している。
より低い溶融温度をもつポリマーには,ポリエチレンテレフタレート (PET) フィルムが適し
ている。場合によっては,成形シートがはくにくっつくのを防ぐために,0.13mm0.18mm
の厚さのアルミニウムはくを単独又はそれに高温用離型剤を噴霧して使用する。
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表7 溶融成形可能なふっ素ポリマーの試験シートの成形及びメルトマスフローレイト
(MFR) を決めるための試験条件
メルトマスフローレイト
ふっ素ポリ 成形温度℃
温度℃ 試験荷重kg オリフィス オリフイス
マーの種類 (コード文字)
(コード文字) (コード番号)
直径mm 長さmm
FEP 325 (D) 372 (A) 2.16又は5.02.095±0.005 8.000±0.025
(3又は5)
PFA 380 (E) 372 (A) 5.0 (5) 2.095±0.0058.000±0.025
ETFE 300 (C) 297 (B) 5.0 (5) 2.095±0.005 8.000±0.025
又は 又は
1.588±0.005 6.070±0.025
PVDF 205 (A) 230 (E) 21.6又は5.0 2.095±0.0058.000±0.025
(8又は5)
PCTFE 265 (B) 265 (D) 21.6又は31.62.095±0.005 8.000±0.025
(8又は9)
ECTFE 265 (B) 271.5 (C) 2.16 (5) 2.095±0.005 8.000±0.025
備考 ほとんどの場合は,この表に与えられている荷重を使用することが望ましい。し
かしながらISO 1133の要求,すなわち,測定されたMFRは0.1g/minを下回らず,
かつ,100g/10minを超えないことに合致させるために,表8から選んだ荷重を選
定することが望ましい。
11.1.2 表面が滑らかな離型はくで低い方の金型を覆う。金型枠を型の上部に置く。シートを作るのに必要
十分な成形材料を金型枠の中央に置く。2枚目の離型シートをか粒材料の上に重ねる。使用するふっ素ポ
リマーに対し表7に規定した温度に加熱した金属板が装備されている圧縮成形機に組立型を設定する。
表8 MFRの決定に許容される荷重,kg(重いタイプを優先する,括弧内はコード)
0.325 (1) 3.8 (4) 12.5 (7)
1.20 (2) 5.0 (5) 21.6 (8)
2.16 (3) 10.0 (6) 31.6 (9)
11.1.3 圧縮板を組立型と最初に接触させ,加圧なしに5分間維持する。次に最低1MPaの圧力を加え,2
分間維持する。更に2MPa4MPa加圧し,1分1.5分維持する。圧縮成形機の温度を,使用するふっ素
ポリマーに対し表7で規定する温度に保つ。組立型を成形機から降ろし40℃以下の,厚さ20mm±7mmの
2枚の板の間に置く。代わりの方法は成形機の中で冷やすか,組立型を小形冷却箱に移動させる。材料の
種類によっては,加圧しながら規定の冷却速度で冷やす方が好ましいことがある。
11.1.4 組立型の温度が50℃60℃冷却すれば容易に処理できるようになる。離型はくを成形シートから
はがし,試験前に要求される状態に調製をする。
11.2 メルトマスフローレイト (MFR) 及びメルトボリュームフローレイト (MVR)
メルトマスフロー
レイト又はメルトボリュームフローレイトはISO 1133によって測定するが,この規格は変更部分の詳細を
規定する。
自動化した又は計測化した計器で同等の結果を得たものは,この規格の手順の代案として受け入れるこ
とができる。もしメルトボリュームフローレイトが決まれば,メルトマスフローレイトはボリュームフロ
ーレイトと溶融密度から計算できる。
11.2.1 原則 メルトフローレイトは,表7に示したふっ素ポリマーの条件のISO 1133に規定するプラス
トメータの条件によって測定する。使用する試料は,ペレット又は粉末である。半製品(素材)又は成形
品を試料として使用する場合は成形品又は押出品から同一寸法の試料を切断して使用する。帯状試験片(ス
トリップ)も取扱いが便利である。
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11.2.2 装置 装置はプラストメーターで,ISO 1133に試験方法が規定されているが,加熱筒のライニ
ング,オリフィス及びピストンチップは耐食性合金を使用するように変更しなければならない。
備考28. 耐食性金属のステライトNo.18合金 (“Stellite” Grade No.18) 及びデュラニッケルNo.301
(“Duranickel” No.301) はふっ素ポリマーに対する耐食性があることが知られている。
製造会社及び住所 : Stellite Div. of Cabot Corp. , kokomo IN 46901, USA
Huntington Alloy Co. , Huntington, W. V 25720, USA
この情報は,この規格の使用者に有益であるがこれらの材質はISOによって規定されていない。
通常のオリフィスは内径2.095mm,長さ8.000mmのものを使用するが,例外としてETFEのグレードの
中で内径1.588mm,長さ6.070mmのオリフィスを使うことがある。同等の結果を与えることが示された自
動化又は他の装置をここで述べた装置に代わって使用してよい。
11.2.3 手順
11.2.3.1 計測器の温度補正 指定溶融温度は,オリフィスより12.7mm上部の溶融体中で測定する。この
温度は,要求温度より約8℃上の温度で,管理された温度計筒内で測定する。
試験を始める前に,プラストメーターの温度を次のように設定する。オリフィスを通して,粘度計の底
からオリフィスの12.7mm上の点に,標準化熱電対(備考29.参照のこと。)を挿入する。5gのか粒プラス
チックをプラストメーターに注ぎ,ピストンで詰め込む,10分±0.5分待って,溶融温度が平衡になるま
で待つ。特定のポリマーには溶融温度±1℃の水準が要求され,溶融温度まで温度を上昇させるために温度
制御装置に必要な調整を行う。表7には各々のふっ素ポリマーの試験条件を示した。
この温度補正手順を繰り返し,温度対時間の記録を1分間隔で10分間記録する。樹脂は5分以内に必要
温度に達することが望ましい。可塑度計の中の樹脂には10分経過した後に各点で計測し,溶融温度を
6.4mm間隔で,オリフィスの上の6.4mmから51mmの範囲で測定する。全温度プロフィルは2℃以内にす
るのがよい。この温度精度維持はプラストメーターの側面,底部,及び上部の適切な断熱対策で容易に得
ることができる。
備考29. 熱電対の温度校正用適正物質としては溶融327℃の鉛,融点398℃の重クロム酸カリウム及び
融点419.4℃の亜鉛が適している。
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11.2.3.2 メルトマスフローレイトの測定 測定器が清浄,かつ,平滑で,適切な寸法の清浄なオリフィス
であることを確認する(表7参照)。プラストメーターの温度が,前述の指定した溶融温度であることを確
認する。ヒーターのオン・オフ制御は一定の周期に設定する。試料の充てんは5.0g±0.5gとする。もし試
料がか粒ならば,プラストメーターにはロートを通して注ぎ込み,充てん棒で突き固める。試料が充てん
されると同時に,計器の上部をふき取り,ピストンを手で押し込めなくなるまで押し下げる。これは試料
をコンパクトにするためである。平衡条件を得るために試料の加熱時間は,ストップウオッチで正確に5
分間はかって決める。次にストップウオッチを止め再セットする。プラストメーターに適切な荷重を加え,
全荷重が表7の条件に合うようにする。試料をストップウオッチではかって30秒間押し出し,さらに時計
を止めることなく,秒針が60秒になった瞬間に押出し物をスパチュラできれいに採り出す。きれいに採り
出すためには,スパチュラのチップを傾斜穴の一方にそって上方へ動かす。その際穴の底を軽くこする。
正確な採り出しを行うためには,素早く,厳密に作業すること。力を余りかけないで行う理由は,オリフ
ィスの開口部を過度に摩耗させないためである。採り出しがきっちり行われたかどうかは,引き続き押し
出された物の状態を観察することでチェックできる。もし採り出しがきっちりできていればその部分はま
っすぐに押し出される。さもなければ,カールしたり,傾斜穴のいたる所に付着する。最良の結果を得る
ためには,スパチュラを再研磨することも必要である。次に1/2分間の間隔で5個のカットサンプルを採
取する。そのサンプルを室温まで冷却した後,その質量を1mgまではかる。フローレイトは,5個のカッ
トサンプルの平均質量を20倍することによってg/10min当たりの値として計算できる。
備考30. プラストメーターには,押出し試料をあらかじめ一定時間間隔で,自動切断する装置が付け
られる。
備考31. 継続的な切断と切断の間の時間は,メルトマスフローレイトの量によって選ぶことができる。
ISO 1133の表1の備考は,試験条件の選択について詳しい手引きになっている。
11.2.4 精度及び偏り メルトマスフローレイト及びメルトボリュウムフローレイトの測定値の精度及び
偏りは,ISO 1133でカバーする。
12. ふっ素ポリマーのその他の試験方法
12.1 ぜい化温度
プラスチック及びエラストマーのぜい化温度は,衝撃試験の一種で,ASTM D 746に
よって試験する。コード番号及びぜい化温度範囲を表9に示す。
表9 プラスチックのぜい化温度のコード文字及び範囲
コード文字 ぜい化温度℃
A <−30
B −30≦<−20
C −20≦<−10
D −10≦<0
E 0≦
12.2 静摩擦係数及び動摩擦係数
静及び動摩擦係数は,ASTM D 1894の方法に従って測定する。コード
文字及び摩擦係数範囲を表10に示す。
――――― [JIS K 6935-2 pdf 40] ―――――
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