JIS K 7192:1999 プラスチック―エチレン・酢酸ビニル樹脂（ＥＶＡＣ）―酢酸ビニル含有量の測定方法

K 7192 : 1999 (ISO 8985 : 1998)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO 8985 : 1998を基礎として用いた。

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――――― [JIS K 7192 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 7192 : 1999
                                                                             (ISO 8985 : 1998)

プラスチック−エチレン・酢酸ビニル樹脂 (EVAC) −酢酸ビニル含有量の測定方法

Plastics−Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics−Determination of vinyl acetate content

序文 この規格は,ISO 8985 : 1998, Plastics−Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC)   hermoplastics−
Deter-mination of vinyl acetate contentを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,JIS K 6924-1の本体に従って分類されたエチレン・酢酸ビニル樹脂 (EVAC) の
酢酸ビニル (VAC) 含有量を測定する二つのカテゴリーの方法について規定する。一つは“基準試験法”
に関するものであり,他は“対照試験法”に関するものである。
    備考 以前エチレン・酢酸ビニル樹脂に使用されていた略語 (E/VAC) が (EVAC) に変更された。
            (ISO 1043-1 : 1997, Plastics−Symbols and abbreviated term−Part 1 : Basic polymers and their
          special characteristics参照 )
  “基準試験法”はエチレン・酢酸ビニル樹脂中の酢酸ビニルの含有量測定のために使われる方法を校正
するために使用する。
  “対照試験法”は3.に述べる“基準試験法”の一つで校正され,かつ再現性が許容できれば別の測定法
として使用できる。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規
格の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 6924-1 : 1997 プラスチック−エチレン・酢酸ビニル樹脂 (E/VAC) −成形用及び押出用材料−
        第1部 : 呼び方のシステム及び仕様表記の基礎
      備考 ISO 4613-1 : 1993, Plastics−Ethylene/vinyl acetate (E/VAC)   oulding and extrusion materials−
                Part 1 : Designation and specificationがJIS K 6924-1の本体と一致している。
    ISO 4799 : 1978, Laboratory glassware−Condensers

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K 7192 : 1999 (ISO 8985 : 1998)
3. 基準試験法
3.1   基準試験法1 : 加水分解と逆滴定
3.1.1  原理 試料をキシレン中に溶解し,水酸化カリウムのアルコール溶液で酢酸基を加水分解する。過
剰の硫酸又は塩酸を加える。フェノールフタレインを指示薬として,標準水酸化ナトリウム溶液で酸を逆
滴定する。
3.1.2  試薬 分析には,分析用試薬及び蒸留水又は同等純度の水を使う。
3.1.2.1  キシレン
3.1.2.2  硫酸(約5g/l溶液),又は塩酸(約3.7g/l溶液)
3.1.2.3  水酸化カリウム−エタノール溶液(約5.6g/l)固体の水酸化カリウム (KOH) 5.6gを500mlエタノ
ールに溶解し,1 000mlに希釈し,翌日まで放置して上澄み液を別の容器に傾斜して移し,使用する。
3.1.2.4  標準水酸化ナトリウム溶液 [c (NaOH) =0.1mol/l]
        備考 濃度を表す場合,例えばc (NaOH) と [NaOH] とは同じように使われてきたが,ここでは
              [××××] よりc (××××) の方を用いる。
3.1.2.5  フェノールフタレイン(指示薬溶液) 0.7gのフェノールフタレインを100mlのエタノールに溶
解する。
3.1.3  装置 標準の実験装置に以下の装置を加える。
3.1.3.1  ビュレット,容量50ml,水酸化ナトリウム溶液用 (3.1.2.4)
3.1.3.2  ピペット,容量30ml,酸溶液用 (3.1.2.2)
3.1.3.3  ピペット,容量25ml,水酸化カリウム溶液用 (3.1.2.3)
3.1.3.4  試験管,容量50ml,キシレン用 (3.1.2.1)
3.1.3.5  フラスコ,容量300mlまでのもの,栓付き
3.1.3.6  滴下瓶,フェノールフタレイン指示溶液用 (3.1.2.5)
3.1.3.7  還流冷却器,ISO 4799(JIS R 3503参照)に従い長さ500mm以上
3.1.3.8  加熱装置,砂浴,油浴又はマントルヒーターで,200℃に調節できるもの
3.1.3.9  分析天秤,正確に0.1mgまで量れるもの
3.1.4  手順
3.1.4.1  測定
3.1.4.1.1 乾燥した試料を表1の区分に従い,0.1mgの精度で,フラスコ (3.1.3.5) に正確に量り取る。試
料の各小片の質量は約0.05mg未満にする。

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                                                                                              3
                                                                     K 7192 : 1999 (ISO 8985 : 1998)
                                  表1 使用すべき試料量の目安
                            推定の酢酸ビニル含有量,w (VAC)
                                                         試料の概算質量
                                     %(質量)                g
                                    w (VAC) ≦10             1
                                10                                20                                40  未知試料の分析には,最初酢酸ビニル含量20%から40%の樹脂に相当する条件下で予備試験を行う。
3.1.4.1.2 フラスコに50mlのキシレン(3.1.2.1)を加え,ピペット(3.1.3.3)で25mlの水酸化カリウム溶液
(3.1.2.3)を加える。
  フラスコに還流冷却器(3.1.3.7)を付け,加熱装置で2時間加熱する。加水分解完了後フラスコを加熱装置
から取り外し,室温まで冷却する。ピペット(3.1.3.2)で30mlの硫酸又は塩酸溶液(3.1.2.2)を加え,フラスコ
に栓をして激しく振り混ぜる。フェノールフタレイン溶液(3.1.2.5)を数滴加え,かき混ぜながら過剰の酸を
標準水酸化ナトリウム溶液(3.1.2.4)で滴定する。
3.1.4.2  空試験 測定と並行して試料を入れずに同じ手順,同じ試薬で空試験を行う。
3.1.5  結果の表示
3.1.5.1  酢酸ビニル含有量w (VAC) は質量パーセントで表され,次の式で与えられる。
                                 .0086 09 V1V2 C1 100
                        W  VAC
                                          m
                      ここに, V1 :  測定に使われた,水酸化ナトリウム溶液の容量 (ml)
                                V2 :  空試験で使われた,水酸化ナトリウム溶液の容量 (ml)
                                C1 :  滴定に用いられた水酸化ナトリウム溶液の実際の濃度 (mol/l)
                                 m :  試料の質量 (g) (3.1.4.1.1参照)
3.1.5.2  2回測定する。もし結果が1%以上違っていたらこれらを捨て,再測定する。2回の測定値の算術
平均値を報告する。
3.1.6  試験報告 試験報告には次の事項を含める。
a) この規格と使用した測定方法。
b) 試料の特定に必要なすべての事項。
c) 3.1.5.2に従って出された結果。
3.2   基準試験法2 : ケン化と電位差滴定
3.2.1  原理 試料をキシレン/1−ヘキサノール混合溶媒に溶解し,水酸化カリウムのアルコール溶液で
酢酸基を加水分解する。樹脂が沈殿しないようにアセトンを加える。過剰のアルカリを電位差滴定装置を
使って標準塩酸溶液で滴定する。
3.2.2  試薬 分析には,分析用試薬及び蒸留水又は同等純度の水を使う。
3.2.2.1  キシレン
3.2.2.2  1−ヘキサノール
3.2.2.3  水酸化カリウム−エタノール溶液(約28g/l)
3.2.2.4  アセトン
3.2.2.5  標準塩酸溶液 [c (HCl) =0.3mol/l]
3.2.2.6  塩化リチウム−エタノール溶液 (40g/l)

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K 7192 : 1999 (ISO 8985 : 1998)
3.2.3  装置 標準の実験装置に以下の装置を加える。
3.2.3.1  電位差滴定装置 容量10ml(最小目盛0.02ml)のビュレット,微少電圧計又は他の適当なタイプ
の電圧計,測定用ガラス電極,銀/塩化銀参照電極と連結ブリッジ及び塩化リチウム−エタノール溶液
(3.2.2.6) を満たしたビーカーから構成されている。
  他の適正な電位差滴定装置を使用してもよい。
3.2.3.2  試験管,容量50ml,キシレン(3.2.2.1)及びアセトン(3.2.2.4)用
3.2.3.3  ビュレット,容量5ml,水酸化カリウム溶液(3.2.2.3)用
3.2.3.4  ピペット,容量10ml,1−ヘキサノール(3.2.2.2)用
3.2.3.5  フラスコ,容量100ml
3.2.3.6  還流冷却器,ISO 4799の要求に従い長さ300mm以上
3.2.3.7  加熱装置,砂浴,油浴又はマントルヒーターで約200℃に調節できるもの
3.2.3.8  微量化学はかり,正確に0.1mgまで量れるもの
3.2.3.9  マグネチックスターラー
3.2.4  手順
3.2.4.1  測定
3.2.4.1.1 乾燥した試料を表2の区分に従い,0.1mgの精度で,フラスコに量り取る。試料の各小片の質
量は約0.05mg未満にする。
                                  表2 使用すべき試料量の目安
                            推定の酢酸ビニル含有量,w (VAC)
                                                         試料の概算質量
                                     %(質量)                g
                                    w (VAC) ≦2              1
                                 2                                 5                                30  未知試料の分析には,酢酸ビニル含量5%から30%の樹脂に相当する条件下で予備試験を行う。
3.2.4.1.2 フラスコの内容物にキシレン(3.2.2.1)25mlを加え,次いで1−ヘキサノール(3.2.2.2)10ml及び水
酸化カリウム溶液(3.2.2.3)5mlを加える。
  フラスコに還流冷却器(3.2.3.6)を付け,加熱器(3.2.3.7)上で30分間沸点下に保つ。30分後,フラスコを
加熱器から外し,5から6分間冷却し,冷却器上部からアセトン(3.2.2.4)35mlを加える。冷却器を外してか
ら,もし三角フラスコならフラスコをマグネチックスターラー(3.2.3.9)上におき,三角フラスコでなければ
まず第一に溶液をビーカーに移す。
  ガラス電極(3.2.3.1参照)と連結ブリッジの一方の端末をフラスコ又はビーカーに入れる。そして,連
結ブリッジのもう一方の端末と銀/塩化銀参照電極(3.2.3.1参照)を塩化リチウム−エタノール溶液
(3.2.2.6)を満たしたビーカーに入れる。
  直ちに電位差滴定を行う。滴定は絶えずかき混ぜながら標準塩酸溶液(3.2.2.5)を加え,電位が低下し始め
るまで続ける。当量点に近づいたら0.04mlから0.06mlずつ加える。
  終点になったら加えた塩酸の容量とともに電位差計(3.2.3.1)の電位(単位ミリボルト)を読む。
  滴定の終点は加えた酸の量に対して最大の電位変化が生じた点とする。そのような点が二つ生じた場合
には,最初の値を終点とする。終点はグラフからも測定できる。
3.2.4.2  空試験 測定と並行して試料を入れずに同じ手順,同じ試薬で空試験を行う。
  滴定曲線を作成し,滴定曲線の変動部分の中間点を滴定の終点とする。

――――― [JIS K 7192 pdf 5] ―――――

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